[發明專利]一種基于SBS改性瀝青全過程定量注射紅外光譜劑量檢測方法

在審

• 申請號: 201611185530.3
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106841090A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 王瑞林;張曉燕;張宏武;陳明星;孔繁盛;李智慧;劉偉;祝海折;郝文斌;張敏;周維鋒;徐曉波
• 申請（專利權）人: 山西省交通科學研究院
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司11275
• 代理人: 張水俤

技術領域

本發明屬于SBS改性瀝青質量控制技術領域，具體涉及一種基于SBS改性瀝青全過程定量注射紅外光譜劑量檢測方法。

背景技術

我國瀝青評價指標體系以針入度、軟化點和延度作為主要評價指標，此外包括針入度指數、粘度、脆點、粘附等級、彎曲蠕變勁度、動態剪切模量和相位角、瀝青破壞應力和破壞應變、老化后質量損失、殘留針入度、殘留軟化點、殘留延度等。針對改性瀝青提出5℃延度、瀝青粘韌性及離析試驗等指標。對于SBS改性瀝青，主要采用針入度指數來評價感溫性；軟化點、60℃粘度、當量軟化點來評價高溫穩定性、5℃延度、當量脆點來評價低溫抗裂性；旋轉薄膜烘箱后的殘留針入度比評價抗老化性能；采用25℃彈性恢復評價彈性性能。

《公路瀝青路面施工技術規范》(JTG F40-2004)根據不同改性瀝青的特點，分別對EVA、PE樹脂類、SBR橡膠類和SBS熱塑性橡膠類聚合物改性瀝青提出不同具有代表性的評價指標，由于SBS政性瀝青具有較高的高溫、低溫性能和良好的彈性恢復能力，主要采用軟化點、低溫延度和回彈率作為評價指標。

各國的評價指標中，針入度、軟化點、粘附性試驗方法與普通瀝青相同，而非考慮改性瀝青的特殊性。針對改性瀝青的技術指標包括扭轉恢復、彈性恢復、粘韌性、重復蠕變試驗、時間掃描試驗、臨界斷裂溫度和測力延度等。

除了以上的常規經驗型指標，越來越多的化學分析方法應用到SBS改性瀝青技術性質的評價中。由于SBS改性瀝青屬于熱力學不相容體系，SBS在瀝青相中分散的均勻性、穩定性決定了SBS改性瀝青的技術性質，研究SBS改性瀝青的微觀結構顯得尤為重要。因此大量實驗通過熒光顯微鏡、電鏡、凝膠色譜、紅外光譜、核磁共振以及熱差示掃描量熱法分析技術來研究SBS改性瀝青的化學組成、分子量變化、SBS分布情況，以及存儲、老化過程中各組分的變化情況，研究SBS改性瀝青微觀結構與瀝青技術性質之間的關系。

關于SBS改性瀝青中SBS劑量檢測方法主要分為兩種，一種是根據SBS與基質瀝青存在的差異，通過紅外光譜儀等化學儀器進行膠含量檢測；另一種是根據SBS改性瀝青流變性能隨SBS劑量變化呈現的規律，測量未知樣中SBS劑量。

1994年浙江大學蔡菊香提出一種以紅外光譜法檢測SBR改性瀝青中SBR含量的測試方法，制備樣品時采用溶劑直接溶解一定比例的SBR與瀝青，忽略了SBR與瀝青在改性過程中相互作用；2005年河海大學肖鵬等通過紅外光譜法研究SBS改性瀝青的共混機理，提出根據SBS特征峰處吸光度檢測SBS劑量的可行性，但并未提出具體的檢測方法，且在試驗過程中采用壓片法制備試驗樣品，樣品制備過程中誤差較大；2010年長安大學李煒光等采用溶液法制備樣品，通過紅外光譜儀檢測SBS特征峰處的吸光度，計算SBS劑量，但誤差較高，如在SBS劑量為2.0％時，采用紅外測量相對誤差為5.46％，不能夠滿足使用要求；2011年長安大學林杰等采用薄膜法制各樣品，通過檢測SBS特征峰的吸光度，用最小二乘法計算SBS劑量。

2011年長安大學楊朝暉等提出根據不同劑量SBS改性瀝青粘溫曲線圖呈規律性變化，將己知劑量的SBS改性瀝青粘溫曲線繪制成標準圖，通過對比未知樣的粘溫曲線，計算未知樣中SBS劑量；2011年劉登武等提出根據不同劑量SBS改性瀝青針入度－溫度曲線呈規律性變化，將已知劑量的SBS改性瀝青針入度－溫度曲線繪制成標準圖，通過對比未知樣的針入度－溫度曲線，計算未知樣中SBS劑量。但到目前為止，仍沒有形成一個公認的SBS改性劑檢測方法。

發明內容

本發明主要解決SBS改性瀝青紅外光譜試驗過程中，SBS改性瀝青改性劑檢測精度不高及樣品制作方法不合理的問題。

本發明提供了一種基于SBS改性瀝青全過程定量注射紅外光譜劑量檢測方法，包括以下步驟：

(1)制作用于標定曲線的SBS改性瀝青樣品，SBS改性劑質量分數為3％至6％；

(2)壓制KBr壓片；

(3)制作校正樣品；

(4)在透射紅外光譜上掃描16次，設備自動扣除本底，平行試驗進行3次；

(5)紅外光譜圖譜基線校正、尋峰、698cm^-1處特征峰高度與966cm^-1處特征峰高度計算；

(6)建立SBS改性劑光譜峰高度與SBS劑量之間的關系，形成SBS改性劑劑量標準曲線；

(7)對未知劑量的SBS改性瀝青進行3次透射紅外光譜試驗；