[發(fā)明專利]脂肪酰胺丙基甜菜堿中游離胺含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611185285.6
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106770762B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘國禎;吳海龍;孫伏恩;羅海英;戶獻(xiàn)雷
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州天賜高新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 鄭彤

本發(fā)明涉及一種脂肪酰胺丙基甜菜堿中游離胺含量的檢測方法，采用高效液相色譜進(jìn)行檢測，包括如下步驟：(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；(2)制備待測溶液；(3)測定：精確吸取所述標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用高效液相色譜進(jìn)行測定，根據(jù)檢測結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；精確吸取所述待測溶液，采用高效液相色譜進(jìn)行測定，根據(jù)檢測結(jié)果以及所述標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中的游離胺殘留。上述檢測方法測定脂肪酰胺丙基甜菜堿中游離胺含量，可測定C12?C18游離胺的含量，具有快速測定，樣品制備簡便，檢測結(jié)果穩(wěn)定和重復(fù)性高的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種脂肪酰胺丙基甜菜堿中游離胺含量的檢測方法。

背景技術(shù)

C12-C18脂肪酰胺丙基二甲基叔胺主要用于兩性表面活性劑、氧化胺、甜菜堿和季銨鹽的生產(chǎn)，是一種大量使用的化工原料，但生產(chǎn)的產(chǎn)品中往往會存在少量未反應(yīng)的游離胺。一般產(chǎn)品中允許游離胺在安全的范圍內(nèi)(<0.5％)存在。

目前，檢測游離胺的方法主要有化學(xué)滴定法和氣相色譜法。化學(xué)滴定法主要利用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的游離胺組分，以達(dá)到定量測定的目的。氣相色譜法是通過利用氣相色譜柱將游離胺與其他組分分離，再經(jīng)檢測器定量檢測。但是這兩種方法都存在樣品萃取復(fù)雜、萃取后分析結(jié)果精確度不高、重復(fù)性較差的問題。有利用液相色譜法分析脂肪酰胺類化合物的方法，但是分析長鏈脂肪酰胺樣品時(shí)，樣品保留時(shí)間較長需20min，這不利于樣品檢測效率的提升。

因此，有必要開發(fā)一種更高效快速的游離胺的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，本發(fā)明的目的是提供一種脂肪酰胺丙基甜菜堿中游離胺含量的檢測方法。

具體的技術(shù)方案如下：

一種脂肪酰胺丙基甜菜堿中游離胺含量的檢測方法，采用高效液相色譜進(jìn)行檢測，包括如下步驟：

(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

準(zhǔn)確稱取游離胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶解于流動(dòng)相，配制成一系列濃度的游離胺標(biāo)準(zhǔn)溶液；

所述流動(dòng)相為體積比50-70：50-30的流動(dòng)相B：流動(dòng)相A；

所述流動(dòng)相A為0.01mol/L的磷酸二氫鈉水溶液；

所述流動(dòng)相B為乙腈；

(2)制備待測溶液

準(zhǔn)確稱取脂肪酰胺丙基甜菜堿溶解于流動(dòng)相作為待測溶液；

(3)測定

精確吸取所述標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用高效液相色譜進(jìn)行測定，根據(jù)檢測結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

精確吸取所述待測溶液，采用高效液相色譜進(jìn)行測定，根據(jù)檢測結(jié)果以及所述標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中的游離胺殘留。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高效液相色譜的色譜條件為：

色譜柱：固定相為反向鍵合C18；所述流動(dòng)相為體積比50-70：50-30的流動(dòng)相B：流動(dòng)相A；流速為0.6-1.2ml/min；柱溫為30-50℃；檢測波長為210±5nm。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述流動(dòng)相A的配制方法：配制0.01mol/L的磷酸二氫鈉水溶液，加入0.1％三乙胺，再利用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.3。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述游離胺為C12-C18脂肪酰胺丙基二甲基叔胺(游離胺的分子式為RCONHCH₂CH₂CH₂N(CH₃)₂，其中R為C11-C17烷基)。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述脂肪酰胺丙基甜菜堿為月桂酰胺丙基甜菜堿、椰油酰胺丙基甜菜堿或十八酰胺丙基甜菜堿。