[發明專利]一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法

有效

• 申請號: 201611185261.0
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106854287B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 徐峻;朱師云;高文花;陳克復;李軍
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08J3/05
• 分類號: C08J3/05;C08L1/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

本發明公開了一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，該方法能在不使用分散劑和輸入低能量情況下分散粉體納米晶纖維素，解決酸解法制備的納米晶纖維素經干燥處理后在水中分散性差、團聚嚴重的技術問題。該方法具體包括以下步驟，將一定量納米晶纖維素粉體緩慢加入攪拌的水中進行機械攪拌處理，然后在控溫下進行超聲波處理，得到納米晶纖維素溶液。本發明可以將納米晶纖維素粉體分散在水中，操作容易、方法簡單，得到的溶液粒徑分布窄，可以恢復到原有納米級尺度。

技術領域

本發明涉及納米晶纖維素粉體的分散領域，具體涉及一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法。

背景技術

纖維素是自然資源中儲量最為豐富的可降解生物高分子化合物。它由無序排列的無定形區和向列緊密有序的結晶區構成。纖維素經過無機酸處理后無定形區發生橫向劈裂被大量水解除去而結晶區得以保留，可制得納米晶纖維素。硫酸、鹽酸等均可用來水解纖維素制備納米晶纖維素，通過硫酸法制備的納米晶纖維素比表面積大，強度高，還具有優良的熱穩定性、耐酸堿性、力學和光學性能，可廣泛應用于多個行業，是目前最為成熟的生產方法。為了便于運輸和保存，納米晶纖維素需要進行干燥處理。但是，現有酸解法制備的納米晶纖維素經干燥后，所得粉體很難在水性介質中再次分散，當加入水中時，極易絮聚沉淀，限制了納米晶纖維素的應用范圍。為解決分散問題，現有技術主要通過改變納米晶體纖維素的制備工藝。

專利CN102245815A公開了一種可再分散的經干燥的納米晶體纖維素的制備方法，通過用氫氧化物水溶液滴定或者借助M⁺形式的陽離子交換樹脂將H-CNC的質子交換為中性單價陽離子M⁺,隨后將得到的懸浮液冷凍干燥，制備能夠可再分散于水中的納米纖維素晶體。

專利CN102584059A公開了一種納米纖維素分散粉體的制備方法，該方法將1,4-二氧六環加入乳化納米纖維素水分散液中得到混合分散液,冷凍得到冷凍凝膠，冷凍干燥后得到納米纖維素分散粉體。

專利CN105295069A公開了一種纖維素膠體分散系的制法和其制得的纖維素膠體分散系，將纖維素材料與“溶解纖維素功能離子液體”加熱攪拌溶解處理纖維素，然后依次加入“催化纖維素片段化功能離子液體”,“表面活性劑功能離子液體”和水,保溫,劇烈攪拌混合均勻制得纖維素膠體分散系。該方法制得的纖維素膠體中纖維素完全溶解,分散十分均勻,纖維素的濃度高，生物兼容性良好。

專利CN104640882A公開了一種用于制備適合分散在水性介質中的原纖化纖維素粉末的方法，主要是添加單價鹽如氯化鈉、氯化鉀和氯化鋰到原纖化纖維素的懸浮液中，然后透析得到分散均勻的纖維素懸浮液。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點和不足，在不改變酸解法制備納米晶纖維素工藝的基礎上，提供一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，解決酸解法制備的納米晶纖維素經干燥處理后在水性介質中的分散性差、團聚嚴重的問題，為納米晶纖維素粉體的廣泛應用提供條件。

本發明通過下述技術方案實現。

一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，以經干燥的納米晶纖維素粉體為原料，將其緩慢加入水中進行機械攪拌處理，然后在控溫下進行超聲波處理，得到分散均勻的、恢復到原有納米尺度的納米晶纖維素溶液。

一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，包括以下步驟：

（1）將納米晶纖維素粉體加入到水中，進行機械攪拌處理；

（2）將步驟（1）所得納米晶纖維素懸浮液在控溫條件下進行超聲波處理，進一步使納米晶纖維素均勻分散在水相中，恢復原有粒徑尺度。

優選的，步驟（1）所述納米晶纖維素粉體為酸解法制備的納米晶纖維素粉末。

優選的，步驟（1）中將1g～5g納米晶纖維素粉體加入100ml水中機械攪拌處理。