[發明專利]一種多金屬核殼納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201611184215.9
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106694900B
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發明（設計）人: 張輝;顏聿聰;楊德仁
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 朱朦琪

本發明公開了一種多金屬核殼納米片的制備方法，步驟如下：將鈀納米片、金屬有機鹽前驅體、分散劑和苯甲醇混合得到前驅體溶液，無氧環境下，經160～220℃反應后得到所述的多金屬核殼納米片。本發明提供了一種多金屬核殼納米片的制備方法，方法簡單，重復性高，成本低，制備得到的多金屬核殼納米片具有二維核殼結構，尺寸均勻、分散性好，而且尺寸與壁厚都可以調控。

技術領域

本發明涉及納米材料的制備領域，具體涉及一種多金屬核殼納米片的制備方法。

背景技術

貴金屬納米粒子顯示出獨特的化學和物理特性，有著非常廣泛的開發應用前景。貴金屬納米材料的各項獨特物理化學性質都與其粒徑和形貌十分相關。因此，制備方法簡單、需要的條件溫和、操作簡便、粒徑可控、形貌均一、快速、高產率等一直是各種納米材料制備方法所追求的目標。近年來，金屬二維材料被認為具有大比表面積與二維電子限域效應，因而具備了巨大的催化應用潛力。

申請號為201510106358.7的中國發明專利公開了一種二維中空鈀納米晶，具體公開了將六邊形鈀納米片與溴離子修飾劑與鈀前驅體和還原劑在溶劑中混合加熱，收集洗滌后得到二維中空鈀納米片。所述二維中空鈀納米晶是一種超薄環狀結構，提高了材料比表面積和原子利用率，有效增強了鈀納米晶的催化性能。

申請號為201010117232.7的中國發明專利公開了一種鉑納米片的制備方法，具體公開了將多聚磷酸鈉加入到氫氧化鈉和氫氧化鉀混合熔鹽體系中然后將鉑的有機化合物固體粉末加入上述混合熔液中劇烈攪拌直至充分反應靜置保溫一段時間冷卻后將混合物用水進行多次洗滌離心分離得到的產物為鉑的納米片。這種納米片是由鉑納米粒子相互連接組成的多晶二維平面結構，具有很大的比表面和表面選擇催化活性。

申請號為201210141091.1的中國發明專利公開了一種自支撐的、單原子層厚的貴金屬納米片及其制備方法，具體公開了將貴金屬鹽溶解在醇類，利用醛基化合物的醛基對貴金屬特定晶面的吸附作用水熱法還原得到自支撐的、單原子層厚的貴金屬納米片。

雖然現在發展出了一些技術手段可以實現單金屬納米片的合成，然而在催化應用中，想將于單金屬納米晶，多金屬納米晶由于其協同作用而體現出顯著提升的催化性能。所以，多金屬二維納米材料被相信具有更加優異的催化性能與應用潛力。

發明內容

本發明提供了一種多金屬核殼納米片的制備方法，方法簡單，重復性高，成本低，制備得到的多金屬核殼納米片具有二維核殼結構，尺寸均勻、分散性好，而且尺寸與壁厚都可以調控。

具體技術方案如下：

一種多金屬核殼納米片的制備方法，包括如下步驟：

將鈀納米片、金屬有機鹽前驅體、分散劑和苯甲醇混合得到前驅體溶液，無氧環境下，經160～220℃反應后得到所述的多金屬核殼納米片。

本發明中，利用鈀納米片作為催化劑，在較高反應溫度下催化溶劑苯甲醇分解出苯甲醛、甲苯、苯以及一氧化碳等產物，當中少量的一氧化碳將一種或兩種金屬有機鹽共還原為原子，并在鈀納米片表面外延生長；最終形成二維多金屬核殼納米片結構。本反應需要在隔絕氧氣的環境下進行，以避免苯甲醇的過量氧化形成過多的一氧化碳，這會致使一氧化碳對鈀納米片表面的強烈吸附阻礙到其它金屬原子的沉積生長。

作為優選，所述的鈀納米片為六邊形鈀納米片，邊長為12～60nm。六邊形鈀納米片上下晶面為(1,1,1)，側面為(1,0,0)和(1,1,0)，鈀納米片是很好的模版材料，可以作為合成多金屬核殼納米片的種子使用。

鈀納米片的制備方法參考張輝、李毅等(Size-Controlled Synthesis of PdNanosheets for Tunable Plasmonic Properties，CrystEngComm，2015，17，1833-1838)報道的鈀納米片的制備方法，但對該方法還做了進一步地改進。