[發明專利]一種基于碳納米管的非蒸散型吸氣劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201611181875.1
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106653517B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 李風浪
• 申請（專利權）人: 泰州市龍澤環境科技有限公司
• 主分類號: H01J7/18
• 分類號: H01J7/18
• 代理公司: 北京華識知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 江婷

本發明提供一種基于碳納米管的非蒸散型吸氣劑及其制備方法，具體制備方法為：將吸氣粉末與含碳納米管的叔丁醇基溶劑混合，形成吸氣粉末漿料；注入到預制模具中，將注入模具后的吸氣元件坯材連同模具一同放進低溫烘箱中，在?50～?5℃下經快速冷凍處理形成坯材；然后放入真空箱中，脫醇處理得到經脫醇處理的吸氣劑元件坯材；再真空燒結，制得基于碳納米管的非蒸散型吸氣劑。本發明制備方法簡單，制備效率大幅度提高，成本降低，產品的尺寸和一致性好，制備的吸氣劑以多壁碳納米管作為骨架，表面附著吸氣金屬粉末，制備得到吸氣劑的表面積活性大，孔隙度大且均勻，吸氣速率高、吸氣容量大，而且激活溫度低，使用性好。

技術領域

本發明屬于吸氣劑材料技術領域，具體涉及一種基于碳納米管的非蒸散型吸氣劑接制備方法。

背景技術

隨著電子技術和真空技術的飛速發展，人們對電子材料和真空材料的使用性能也不斷提出更高的要求,而吸氣材料的更新進步則成為促進其發展的關鍵技術之一。吸氣材料是指在一定條件下,對氣體具有特殊活性的材料。由于它具有優良的使用性能,使其在電子真空技術等領域內占據著不可替代的重要地位。

吸氣劑根據吸氣機理可分為蒸散型吸氣劑和非蒸散型吸氣劑，蒸散型吸氣劑是一種在蒸散時和蒸散成膜后能吸氣的吸氣劑，但是使用器件受到限制。非蒸散型吸氣劑由金屬如Zr、Ti、Nb、Ta、V及它們的合金組成,這些合金還可以含一些添加元素,如Al、Ni或Fe等。非蒸散型吸氣劑中含有能與氣體之間發生表面化學反應及溶解氣體的活性金屬元素，還含有防止在燒結時活性金屬元素聚集的抗燒結元素。

目前吸氣劑的傳統制備工藝又涂覆型、機械壓制型和粉末注塑型，其中涂覆型是將吸氣粉末漿料逐層涂覆到帶有絕緣層的加熱絲上，制備形成的吸氣劑的尺寸穩定性差，且孔隙率低，比表面積小，吸氣速率低，機械壓制型也只能用于外加熱型元件，使用領域受到很大限制，粉末注塑型需要在制備工程中添加含量較高的聚乙烯、聚丙烯等粘結劑，而且需要經過混煉、制粒、注塑、化學脫脂、熱脫脂、真空燒結等步驟，工序繁多，成本較高，且過多的粘結劑的存在會降低吸氣粉末的活性。因此開發一種工序簡單可操作的吸氣元件顯得十分必要。

中國專利CN100488865C公開的納米吸氣劑制備方法，將化學氣相沉積生長的碳納米管的表面涂覆一層Ti、Zr、V、Fe、Al金屬一級他們的混合物，制備得到比表面積大、物理儲氣性能優異的納米吸氣劑。但是該方法制備的納米吸氣劑的制備方法復雜，產量低，不適合工業化生產。本發明將碳納米管與納米吸氣粉末作為原料，結合叔丁醇的特性，利用低溫冷凍、低溫真空除醇得到多孔材料，再經燒結得到多孔的基于碳納米管的非蒸散型吸氣劑。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種基于碳納米管的非蒸散型吸氣劑及其制備方法，將叔丁醇作為成孔劑與吸氣材料復合，經低溫成型、低溫真空脫醇和高溫燒結后得到多孔吸氣劑。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種基于碳納米管的非蒸散型吸氣劑，所述基于碳納米管的非蒸散型吸氣劑為多孔非蒸散型吸氣劑，所述基于碳納米管的非蒸散型吸氣劑包括多壁碳納米管和吸氣粉末，所述吸氣粉末的粒徑為10-50nm，所述吸氣粉末由Ti、Zr、V、Fe、Nb、Mn、Al、Mo、Ni、La、Ce、Pr、Nd中的一種或者多種構成，所述多孔非蒸散型吸氣劑的多孔結構由叔丁醇低溫凍干低溫真空脫醇形成；

所述基于碳納米管的非蒸散型吸氣劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)漿料配置：將吸氣粉末與含碳納米管的叔丁醇基溶劑混合，形成吸氣粉末漿料；

(2)低溫成型：將步驟(1)制備的吸氣粉末漿料注入到預制模具中，將注入模具后的吸氣元件坯材連同模具一同放進低溫烘箱中，在-50～-5℃下經快速冷凍處理5-30min，形成坯材；