[發(fā)明專利]一種古龍酸一次結(jié)晶母液的回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611180672.0
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106588641B
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 慕金鳳;李學(xué)兵;馬曉軍;沈偉軍;張志
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏啟元藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C59/105
• 分類號: C07C59/105;C07C51/42;C07C51/47
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種古龍酸一次結(jié)晶母液的回收方法，其特征在于其工藝步驟為：將古龍酸一次結(jié)晶母液自然沉降，所得上清液經(jīng)納濾膜過濾、活性炭脫色、濃縮結(jié)晶、固液分離和甲醇淋洗后得到古龍酸濕品。本發(fā)明的古龍酸一次結(jié)晶母液的回收方法，整個(gè)回收工藝操作簡便，效率高，回收收率高，成本低，且大大降低了環(huán)境污染及環(huán)境浪費(fèi)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生物與新醫(yī)藥技術(shù)，特別是涉及一種古龍酸一次結(jié)晶母液的回收方法。

背景技術(shù)

2-酮基-L-古龍酸是生產(chǎn)維生素C的重要前體物質(zhì)，目前國內(nèi)主要采用二步發(fā)酵法生產(chǎn)古龍酸，即山梨醇通過一步發(fā)酵轉(zhuǎn)化為山梨糖，山梨糖經(jīng)二步發(fā)酵生成2-酮基-L-古龍酸鈉。發(fā)酵液通過超濾除菌體，透析液過陽離子交換樹脂，得到2-酮基-L-古龍酸交換液，再經(jīng)減壓濃縮，降溫結(jié)晶，離心分離得到2-酮基-L-古龍酸晶體與一次結(jié)晶母液。

古龍酸一次結(jié)晶母液呈棕色粘稠狀，不僅含有大量的古龍酸及古龍酸鈉，還含有山梨糖、蛋白質(zhì)、膠體及色素等雜質(zhì)。所以如果將其直接濃縮結(jié)晶回收，回收率低，成本高，如果直接排放將會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染與資源浪費(fèi)。

為了提高古龍酸一次結(jié)晶母液的回收率及古龍酸質(zhì)量，必須去除母液中的雜質(zhì)。目前已報(bào)道的方法有堿中和法，電滲析法，樹脂吸附法及膜過濾法。這些方法雖然具有一定的可行性及實(shí)用性，但是依然存在操作復(fù)雜，效率低下的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種操作簡便實(shí)用，收率高的古龍酸一次結(jié)晶母液的回收方法。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案為：

一種古龍酸一次結(jié)晶母液的回收方法，其特征在于其工藝步驟為：將古龍酸一次結(jié)晶母液自然沉降，所得上清液經(jīng)納濾膜過濾、活性炭脫色、濃縮結(jié)晶、固液分離和甲醇淋洗后得到古龍酸濕品。

所述自然沉降2～10小時(shí)。

所述納濾膜過濾是指將上清液與去離子水按1:0.1～0.5的體積比混合進(jìn)卷式納濾膜過濾，控制壓力18～20bar，保證膜通量，至膜通量急劇下降時(shí)關(guān)閉設(shè)備停止過濾。

所述活性炭用量為納濾膜過濾后的透析液質(zhì)量的1～5‰活性炭，攪拌脫色10～40min。

所述濃縮結(jié)晶是指采用真空減壓濃縮，控制濃縮溫度為45～55℃，待濃縮液比重為1.2～1.4時(shí)，降溫結(jié)晶，降溫速度為2～10℃/h，最終溫度降至0℃左右，保持1h即可。

所述固液分離過程為：先用臥螺離心機(jī)分離結(jié)晶液，所得固形物用甲醇分散，再用吊袋離心機(jī)進(jìn)行最終的固液分離，之后用甲醇淋洗得到古龍酸濕品。

所述甲醇的用量為固形物體積的1～3倍。

本發(fā)明同現(xiàn)有的古龍酸一次結(jié)晶母液的回收方法相比，具有以下技術(shù)優(yōu)勢：

（1）本發(fā)明在整個(gè)過程中未采用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，減少了再生樹脂產(chǎn)生的高濃度鹽水排放量，符合清潔生產(chǎn)的要求；

（2）本發(fā)明采用活性炭對母液透析液進(jìn)行脫色，脫色效果明顯，操作簡單，且廢活性炭可再利用；

（3）本發(fā)明固液分離采用臥螺離心機(jī)與吊袋離心機(jī)相結(jié)合的方式，大大提高了分離效率，降低了生產(chǎn)成本；

（4）本發(fā)明將臥螺離心機(jī)分離得到的固體物質(zhì)采用甲醇進(jìn)行分散，其中溶解了一些脂溶性的雜質(zhì)，是對產(chǎn)物的進(jìn)一步純化，最終使古龍酸濕品含量保持在90%以上。

綜上所述，本發(fā)明整個(gè)回收工藝操作簡便，效率高，回收收率高，成本低，且大大降低了環(huán)境污染及環(huán)境浪費(fèi)。

具體實(shí)施方式