[發明專利]一種馬來酰亞胺基團封端型的苯并噁嗪齊聚物及其制備方法

有效

• 申請號: 201611180419.5
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106750289B
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 張侃;商枝坤;王瑾赟;韓璐;朱脈勇;袁新華;吳述平;李松軍
• 申請（專利權）人: 成都科宜高分子科技有限公司
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;C07D413/14
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 馮燕平

1.一種馬來酰亞胺基團封端型的苯并噁嗪齊聚物，其特征在于，分子式如下：

其中,-R₁-為下列之一：

-R₂-為下列之一：

所述馬來酰亞胺基團在苯并噁嗪環氧原子的鄰位、間位或對位。

2.根據權利要求1所述的馬來酰亞胺基團封端型的苯并噁嗪齊聚物，其特征在于，所述苯并噁嗪齊聚物經進一步固化交聯后，其聚苯并噁嗪樹脂的玻璃化轉變溫度為250-400℃。

3.一種馬來酰亞胺基團封端型的苯并噁嗪齊聚物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)馬來酰亞胺官能化酚的合成：

將氨基苯酚和馬來酸酐按適當摩爾比混合，加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑的冰浴體系中，之后向其中加入五氧化二磷以及濃度為95-98％的濃硫酸，將該體系轉移到油浴鍋中，然后將反應體系中充滿氮氣，反應溫度為70-120℃，反應6-8小時，停止反應后，將反應液經去離子水水洗、過濾、干燥，得到馬來酰亞胺官能化酚；

反應方程式如下：

(2)含馬來酰亞胺基團的的苯并噁嗪齊聚物的合成：

將步驟(1)制得的馬來酰亞胺官能化酚、二胺類化合物、二酚類化合物和多聚甲醛按適當摩爾比混合，加入低極性溶劑中，然后加熱升溫，使反應體系在120℃反應5h，停止反應后，將反應液用堿液A洗滌2-3次，懸蒸溶劑得到沉淀，得到產物；

反應方程式如下：

其中，-R₁-為下列之一：

-R₂-為下列之一：

4.根據權利要求3所述的一種馬來酰亞胺基團封端型的苯并噁嗪齊聚物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的氨基苯酚與馬來酸酐按摩爾比為1：1～1：1.5。

5.根據權利要求4所述的一種馬來酰亞胺基團封端型的苯并噁嗪齊聚物的制備方法，其特征在于，所述的氨基苯酚與馬來酸酐按摩爾比為1:1.1。

6.根據權利要求3所述的一種馬來酰亞胺基團封端型的苯并噁嗪齊聚物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的五氧化二磷的質量占氨基苯酚與馬來酸酐總質量的20～40％，95-98％的濃硫酸占氨基苯酚與馬來酸酐總質量的10～20％。

7.根據權利要求3所述的一種馬來酰亞胺基團封端型的苯并噁嗪齊聚物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的馬來酰亞胺官能化酚、二胺類化合物、二酚類化合物和多聚甲醛按摩爾比為2:n:(n+1):4(n+1)，其中，1≤n≤20，且為整數。

8.根據權利要求3所述的一種馬來酰亞胺基團封端型的苯并噁嗪齊聚物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的低極性溶劑為甲苯或二甲苯，所述的堿液A為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸氫鉀中的一種。

9.根據權利要求1所述的一種馬來酰亞胺基團封端型的苯并噁嗪齊聚物的用途，其特征在于，將其作為基體樹脂應用于纖維增強材料、剎車片及其航空航天領域。