[發(fā)明專利]一種超低粘度海藻酸鹽的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611180388.3
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106749752B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王超;趙麗麗;竇有濤;徐澤斌;顧僑僑
• 申請（專利權(quán)）人: 青島明月海藻集團有限公司
• 主分類號: C08B37/04
• 分類號: C08B37/04
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 37101
• 代理人: 尚欣

本發(fā)明公開了一種超低粘度海藻酸鹽的制備方法，步驟為1）以褐藻為原料經(jīng)浸泡、固色、水洗、消化、稀釋、過濾、漂浮、精過濾得到膠液；然后經(jīng)鈣化或酸化、脫鈣、脫水得到海藻酸，然后粉碎；2）加熱降解海藻酸，將蒸出的低沸點物質(zhì)排出；在加熱過程中持續(xù)攪拌海藻酸；3）完成降解的海藻酸降溫，加入酒精攪拌均勻，然后加堿中和，干燥、粉碎獲得超低粘度海藻酸鹽。本發(fā)明解決了現(xiàn)雙氧水降解或輻照降解技術(shù)中存在的產(chǎn)品粘度穩(wěn)定性差、氧化劑氣味殘留以及輻照限制問題；提升了產(chǎn)品的應(yīng)用效果，適合工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于海藻酸鹽加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超低粘度海藻酸鹽的制備方法。

背景技術(shù)

海藻酸鈉是從褐藻類植物提取的一種天然高分子材料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化工、農(nóng)業(yè)領(lǐng)域。超低粘度海藻酸鈉通常是制備成10%質(zhì)量濃度溶液100-200、 300-700、5000-10000mpa.s等商品化的規(guī)格應(yīng)用，市場年需求量估計1000噸。海藻酸鈉超低粘度化后具有水速溶的特性，1%溶液粘度與水接近，一般溶解成高濃度形式應(yīng)用于液體胃藥、飲料、成膜材料，這種高濃度溶液要求氣味輕、溶液穩(wěn)定性好、水不溶物含量低等。

海藻酸鹽提取流程一般是褐藻經(jīng)水洗浸泡、堿消化、加水稀釋、過濾得到海藻酸鈉液體，使用氯化鈣使海藻酸鈉轉(zhuǎn)化成海藻酸鈣，使用鹽酸將海藻酸鈣轉(zhuǎn)化為海藻酸，將海藻酸脫水、中和得到海藻酸鹽，最后將海藻酸鹽干燥、粉碎得到質(zhì)量均一的產(chǎn)品。上述過程中的中間產(chǎn)物液體狀態(tài)海藻酸鈉、半干狀態(tài)海藻酸的粘度穩(wěn)定性差，易被降解。但是若降解液體海藻酸鈉，會導(dǎo)致后續(xù)鈣化、酸化無法進行，膠體大量流失；若降解半干狀態(tài)海藻酸，其轉(zhuǎn)化產(chǎn)物海藻酸鈉有速溶的特性，在濕物料狀態(tài)下，海藻酸鈉溶解發(fā)粘，會導(dǎo)致后續(xù)加工回收困難。因以上原因，現(xiàn)制備超低粘度海藻酸鹽的主要技術(shù)是對產(chǎn)品海藻酸鹽顆粒利用雙氧水氧化降解或輻照降解，該過程需要用大量的雙氧水或高劑量輻照，雙氧水處理的海藻酸鹽中氧化劑殘留不能徹底清除，導(dǎo)致其有刺激氣味和粘度穩(wěn)定性不好的問題；另外，高劑量輻照在食品應(yīng)用方面有一定局限性。現(xiàn)用的超低粘度海藻酸鹽制備技術(shù)雖然已較成熟，但還存在很多不足。

公開專利CN 1631905A褐藻膠低聚糖的生產(chǎn)工藝，是固體狀態(tài)的海藻酸鈉利用雙氧水氧化降解，再真空祛除雙氧水殘留。該專利適合產(chǎn)業(yè)化，但應(yīng)用時存在雙氧水用量大導(dǎo)致海藻酸鈉殘留氧化劑氣味、粘度不穩(wěn)定等問題。公開專利1157415低分子量藻酸鹽及其制備方法和用途，是將海藻酸商品制備成水溶液，經(jīng)過物理、化學(xué)或酶降解，再經(jīng)膜過濾得到平均分子量在 5000-20000道爾頓之間的海藻酸鹽，最后利用酒精溶劑將海藻酸鈉沉淀析出。該專利的有分子量要求的海藻酸鹽和超低粘度海藻酸鹽的質(zhì)量要求和用途不同。公開專利103351440B一種醫(yī)藥級海藻酸鈉的生產(chǎn)工藝，是將褐藻提取的海藻酸脫水、粉碎處理，轉(zhuǎn)入高壓罐中，在10kPa、120℃的高壓、高溫條件下處理30min，然后投入中和罐中以酒精為介質(zhì)進行酸堿反應(yīng)，再離心分離得到海藻酸鈉。該專利中熱降解的技術(shù)方案很難實現(xiàn)超低粘度值的精準(zhǔn)控制，規(guī)模化生產(chǎn)也存在生產(chǎn)能力小、成本高的問題。公開專利CN105367684A一種超低粘度海藻酸鈉的制備方法，其過程是褐藻酶解，消化，加水稀釋過濾得到的海藻酸鈉液體在pH2-4條件下降解，加堿調(diào)節(jié)pH至中性，加酒精析出，最后離心分離得到海藻酸鈉。該專利制備的海藻酸鈉純度低，含有大量水溶性雜質(zhì)及外加鹽，加酒精分離成本高，不具備規(guī)模生產(chǎn)可行性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明涉及一種超低粘度海藻酸鹽的制備方法，可解決現(xiàn)雙氧水降解或輻照降解技術(shù)中存在的產(chǎn)品粘度穩(wěn)定性差、氧化劑氣味殘留以及輻照限制問題；提升了產(chǎn)品的應(yīng)用效果，適合工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種超低粘度海藻酸鹽的制備方法，步驟為：1）以褐藻為原料經(jīng)浸泡、固色、水洗、消化、稀釋、過濾、漂浮、精過濾得到膠液；然后經(jīng)鈣化或酸化、脫鈣、脫水得到海藻酸，然后粉碎；2）加熱降解海藻酸，將蒸出的低沸點物質(zhì)排出；在加熱過程中持續(xù)攪拌海藻酸；3）完成降解的海藻酸降溫，加入酒精攪拌均勻，然后加堿中和，干燥、粉碎獲得超低粘度海藻酸鹽。