[發明專利]一種利用摻氮氧化石墨烯/TiO2復合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 201611179911.0
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106621833A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 許航;丁明梅;陳衛;李洋;王康
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D71/68
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司32224
• 代理人: 王玉,董建林

1.一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒的制備

稱取氧化石墨烯置于燒杯中，用蒸餾水溶解，超聲震蕩1h，使氧化石墨烯分散均勻；稱取尿素溶解到氧化石墨烯溶液中，攪拌均勻；將配制好的溶液放入反應釜中加熱，得到黑色溶液；將黑色溶液加入蒸餾水反復洗滌并冷凍干燥后得到摻氮氧化石墨烯顆粒；將摻氮氧化石墨烯和TiO₂顆粒置于燒杯中溶解，超聲震蕩30min后，放入反應釜中加熱，得到灰色溶液；將灰色溶液加入蒸餾水反復洗滌并冷凍干燥后得到摻氮氧化石墨烯/TiO₂復合顆粒；

（2）摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒中加入有機溶劑，分散處理均勻后，加入膜材料、膜添加劑，混合均勻后得到鑄膜液；

（3）將鑄膜液靜止脫泡后，傾倒在干凈平整的平板表面，用刮膜機平穩迅速刮過后，放入凝膠相中，得到超濾膜。

2.根據權利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法，其特征是，上述步驟（1）中，所述氧化石墨烯與尿素的質量比為1：4。

3.根據權利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法，其特征是，上述步驟（1）中，在所述應釜中加熱條件為180℃下加熱24小時。

4.根據權利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法，其特征是，上述步驟（1）中，所述摻氮氧化石墨烯和TiO₂顆粒的質量比為7：3。

5.根據權利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法，其特征是，所述TiO₂顆粒由溶膠凝膠法制備，具體操作方法如下：

A溶液：將鈦酸四丁酯和無水乙醇按體積比1:4在燒杯中混合均勻；

B溶液：將無水乙醇、純水、冰醋酸按體積比5：2：1配制混合溶液，并用稀鹽酸調節PH=2，將B溶液逐滴滴加到A溶液中，并持續攪拌30min，攪拌過后，將混合溶液靜止3h成凝膠狀；

將上述凝膠狀物質置于鼓風干燥箱中在100℃下干燥24h，冷卻后研磨成粉狀，再置于電阻爐中以2℃/min的速度加熱到500℃煅燒2h，自然冷卻后取出即得到TiO₂顆粒。

6.根據權利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法，其特征是，上述步驟（2）中，所述摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒的添加含量為0.1～0.8%，含量是指相對于鑄膜液的質量分數。

7.根據權利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法，其特征是，上述步驟（2）中，所述有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N-N-二甲基甲酰胺、N-N-二甲基乙酰胺中的一種，有機溶劑含量為75～90%，含量是指相對于鑄膜液的質量分數。

8.根據權利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法，其特征是，上述步驟（2）中，所述的膜添加劑為聚乙烯基毗咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一種，膜添加劑的含量為0～4%，含量是指相對于鑄膜液的質量分數。

9.根據權利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法，其特征是，上述步驟（2）中，所述的分散處理采用超聲波處理、攪拌處理、震蕩處理中的一種，所述的分散時間為2h。

10.根據權利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO₂復合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法，其特征是，上述步驟（2）中，所述的膜材料為聚砜，膜材料的含量為16～25%，含量是指相對于鑄膜液的質量分數。