[發(fā)明專利]具備高透明度的羥乙基纖維素醚制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611179309.7
• 申請(qǐng)日: 2016-12-19
• 公開（公告）號(hào): CN106632699A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊濤;卞朋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州中福生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C08B11/08
• 分類號(hào): C08B11/08;C08B1/08
• 代理公司: 北京連和連知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11278
• 代理人: 田方正

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具備高透明度的羥乙基纖維素醚制備方法，屬于羥乙基纖維素醚制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前國(guó)內(nèi)主流HEC 生產(chǎn)工藝都是采用100%的固體氫氧化鈉，首先將氫氧化鈉溶解在IPA（異丙醇）和水的混合溶液中，然后再投入精制棉在低溫下進(jìn)行堿化。

由于精制棉在投料過程中，就開始與堿進(jìn)行反應(yīng)，這樣就會(huì)隨著投料過程的進(jìn)行，堿的有效濃度就會(huì)降低，所以會(huì)造成精制棉堿化不均勻。而且由于精制棉后加工藝，會(huì)造成精制棉部分被包裹，也會(huì)造成堿化不均勻的情況。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述缺陷，目的在于提供一種能提高產(chǎn)品溶液透明度的具備高透明度的羥乙基纖維素醚制備方法。

為此本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：本發(fā)明具備以下步驟：先將精制棉投入至溶劑中攪拌分散均勻，然后加入堿液進(jìn)行堿化。

所述溶劑為異丙醇水溶液。

具體的說，本發(fā)明按照以下步驟進(jìn)行：

1）將精制棉粉碎；

2）將精制棉投料至IPA和水的混合溶液中，攪拌分散均勻，然后再加入液體堿液進(jìn)行堿化；

3）將反應(yīng)釜抽真空，將環(huán)氧乙烷加入反應(yīng)釜中進(jìn)行醚化反應(yīng)，然后充氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)；

4）向醚化后的物料中加入酸進(jìn)行中和反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH至6.5～7.5；

5）用異丙醇水溶液將中和后的物料進(jìn)行洗滌；

6）對(duì)洗滌后的物料進(jìn)行干燥粉碎，物料的水分控制在1％～5％，得到羥乙基纖維素產(chǎn)品。

重復(fù)3）、4）步驟兩次。

所述液體堿為質(zhì)量濃度為45%-55%的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

所述酸采用冰醋酸或硝酸。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明采用新的堿化工藝生產(chǎn)的HEC，取代度提高，從而使產(chǎn)品防霉穩(wěn)定性更好。而且產(chǎn)品的不溶物明顯減少，溶液透明度更高。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一：

向反應(yīng)釜中加入7000Kg的的溶劑（溶劑為異丙醇和水），然后加入750Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg質(zhì)量濃度為50%氫氧化鈉的溶液，堿化1.5h，堿化溫度為20℃。然后加入400Kg的環(huán)氧乙烷，醚化一小時(shí)，反應(yīng)溫度為50℃。加入冰醋酸進(jìn)行中和，中和溫度為30℃。再次加入500Kg環(huán)氧乙烷進(jìn)行醚化，反應(yīng)時(shí)間為1.5h，反應(yīng)溫度為70℃。最后再次向反應(yīng)釜中加入冰醋酸進(jìn)行中和，攪拌30min，然后洗滌干燥獲得產(chǎn)品。

將產(chǎn)品配成1%的水溶液的透明度為98%，溶液中不溶物基本沒有。24h加酶粘度降解率為40%。

實(shí)施例二：

向反應(yīng)釜中加入7000Kg的的溶劑（溶劑為異丙醇和水），然后加入750Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg質(zhì)量濃度為50%氫氧化鈉的溶液，堿化1.5h，堿化溫度為20℃。然后加入400Kg的環(huán)氧乙烷，醚化一小時(shí)，反應(yīng)溫度為50℃。加入硝酸進(jìn)行中和，中和溫度為30℃。再次加入500Kg環(huán)氧乙烷進(jìn)行醚化，反應(yīng)時(shí)間為1.5h，反應(yīng)溫度為70℃。最后再次向反應(yīng)釜中加入硝酸進(jìn)行中和，攪拌30min，然后洗滌干燥獲得產(chǎn)品。

將產(chǎn)品配成1%的水溶液的透明度為95%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率為50%。

實(shí)施案列三：

向反應(yīng)釜中加入7000Kg的的溶劑（溶劑為異丙醇和水），然后加入750Kg精制棉，攪拌30min。加入420Kg質(zhì)量濃度為50%氫氧化鉀的溶液，堿化1.5h，堿化溫度為20℃。然后加入400Kg的環(huán)氧乙烷，醚化一小時(shí)，反應(yīng)溫度為50℃。加入冰醋酸進(jìn)行中和，中和溫度為30℃。再次加入500Kg環(huán)氧乙烷進(jìn)行醚化，反應(yīng)時(shí)間為1.5h，反應(yīng)溫度為70℃。最后再次向反應(yīng)釜中加入冰醋酸進(jìn)行中和，攪拌30min，然后洗滌干燥獲得產(chǎn)品。

將產(chǎn)品配成1%的水溶液的透明度為93%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率為48%。

酶降解方法為：向1%纖維素醚水溶液中加入10ul的千分之一的酶溶液，24h后測(cè)定粘度。

對(duì)比例一：