[發明專利]采用TBA工藝生產高取代度HEC的制備方法

在審

• 申請號: 201611179307.8
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106632698A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 楊濤;卞朋
• 申請（專利權）人: 揚州中福生物技術有限公司
• 主分類號: C08B11/08
• 分類號: C08B11/08;C08B11/20
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司11278
• 代理人: 田方正

技術領域

本發明涉及一種采用TBA工藝生產高取代度HEC的制備方法，屬于HEC制備技術領域。

背景技術

目前采用IPA體系生產HEC的方法為國內主要的HEC生產方法，該工藝存在缺陷：該工藝生產的HEC的取代度基本在1.5以下，該取代度的產品只能適合于對于防霉穩定性要求不是很高的用途使用，而對于涂料等防霉穩定性要求較高的用途，該類型的產品遠遠不能達到需求。

發明內容

本發明針對上述缺陷，目的在于提供一種制備出高取代度HEC的采用TBA工藝生產高取代度HEC的制備方法。

為此本發明采用的技術方案是：本發明采用TBA溶液，其中按質量比叔丁醇和水，叔丁醇：水=85-90：10-15，將精制棉粉碎后加入到TBA溶液中攪拌分散均勻。

具體的說按照以下步驟進行：

1）先將精制棉粉碎后，加入到TBA中，攪拌分散均勻；

2）然后加入液堿進行堿化，堿化溫度25-30℃，反應1.5-3.0h；

3）堿化結束后，溶液溫度降低到10-15℃度的時候，再加入EO攪拌均勻后，加熱到70-85℃，反應2-6h；

4）然后采用醋酸或者硝酸或者兩者的混合溶液去中和，中和后溶液的PH在6-7.5；

5）中和完后，采用丙酮與水的混合溶液去洗滌纖維素醚漿料；

6）最后加入乙二醛進行交聯反應；

7）洗滌，干燥。

所述3）步驟中，采用兩步反應法，具體如下：當溶液溫度降低到10-15℃度的時候，加入EO后反應2-6h后，然后再次加入EO反應2-6h。

所述第一次加入的EO和第二次加入的EO其質量比為35-65%:35-65%。

所述堿液濃度采用質量濃度為45%-55%的氫氧化鈉溶液。

按質量比所述叔丁醇：水=88：12。

本發明的優點是：經本發明工藝生產的HEC，其取代度可以很輕易的達到2.0以上，甚至3.0以上，這樣就可以生產具有防霉穩定性的產品，可以為市場提供具有該要求的產品，減少產品發霉降解的風險。

具體實施方式

實施例一：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（叔丁醇：水=85:15），然后加入800Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg （50%）氫氧化鈉的溶液，堿化1.5h，堿化溫度為25℃。然后加入900Kg的環氧乙烷，醚化5h，反應溫度為85℃。加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后用丙酮水的混合溶液進行洗滌后干燥獲得產品。

通過GC氣象色譜測得產品的取代度為2.0，48h加酶粘度降解率為32%。

實施例二：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（叔丁醇：水=88:12），然后加入800Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg （50%）氫氧化鈉的溶液，堿化1.5h，堿化溫度為30℃。然后加入950Kg的環氧乙烷，醚化5h，反應溫度為85℃。加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后用丙酮水的混合溶液進行洗滌后干燥獲得產品。

通過GC氣象色譜測得產品的取代度為2.3，48h加酶粘度降解率為26%。

實施例三：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（叔丁醇：水=85:15），然后加入800Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg （50%）氫氧化鈉的溶液，堿化2h，堿化溫度為25℃。然后加入450Kg的環氧乙烷，醚化4h，再加入500Kg的環氧乙烷醚化5h，反應溫度為85℃。加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后用丙酮水的混合溶液進行洗滌后干燥獲得產品。

通過GC氣象色譜測得產品的取代度為3.0，48h加酶粘度降解率為20%。

實施例四：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（叔丁醇：水=88:12），然后加入800Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg （50%）氫氧化鈉的溶液，堿化2h，堿化溫度為25℃。然后加入450Kg的環氧乙烷，醚化4h，再加入500Kg的環氧乙烷醚化5h，反應溫度為85℃。加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后用丙酮水的混合溶液進行洗滌后干燥獲得產品。

通過GC氣象色譜測得產品的取代度為3.3，48h加酶粘度降解率為15%。

實施例五：