[發明專利]一種具有熒光效應的PPTA的制備方法

有效

• 申請號: 201611178594.0
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106589352B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 廖耀祖;李佳歡;秦明林;余木火
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08G69/32
• 分類號: C08G69/32;C09K11/06
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種具有熒光效應的PPTA的制備方法，包括：

(1)在氮氣保護條件下，氯化鋰LiCl和溶劑混合，常溫條件下攪拌溶解，得到LiCl溶液；

(2)氮氣保護，攪拌條件下，LiCl溶液中加入1,5-萘二胺1,5-DAN，至完全溶解后，冷卻，然后分兩次加入對苯二甲酰氯TPC，再加入酸吸收劑，反應，后處理，得到具有熒光效應的PPTA；其中TPC與1,5-DAN的摩爾比例為1.009～1.012:1。

2.根據權利要求1所述的一種具有熒光效應的PPTA的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中溶劑為N-甲基吡咯烷酮NMP；LiCl溶液的濃度為10～20g/L。

3.根據權利要求2所述的一種具有熒光效應的PPTA的制備方法，其特征在于：所述N-甲基吡咯烷酮NMP為純化的NMP，具體為：將NMP置于蒸餾燒瓶中，減壓蒸餾，然后保存在密封的容器內，并放入分子篩干燥。

4.根據權利要求1所述的一種具有熒光效應的PPTA的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中LiCl溶液中加入1,5-萘二胺1,5-DAN，至完全溶解后，1,5-DAN的摩爾濃度為0.3～0.4mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種具有熒光效應的PPTA的制備方法，其特征在于：步驟(2)中冷卻為恒溫冷凝乙醇浴冷卻至-15～-5℃。

6.根據權利要求1所述的一種具有熒光效應的PPTA的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中對苯二甲酰氯TPC的加入方式為：分兩次加入，每次加入量為TPC總量的1/2。

7.根據權利要求1所述的一種具有熒光效應的PPTA的制備方法，其特征在于：步驟(2)中TPC加入后的總濃度為0.3～0.4mol/L。

8.根據權利要求1所述的一種具有熒光效應的PPTA的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中酸吸附劑為吡啶，加入量為20～30ml/L。

9.根據權利要求1所述的一種具有熒光效應的PPTA的制備方法，其特征在于：步驟(2)中分兩次加入對苯二甲酰氯TPC，再加入酸吸收劑，反應具體為：TPC分兩次全部加入之后，馬上加大轉速到500～3000r/min，加入TPC后立即加入酸吸收劑，反應20-40min出現爬桿現象之后撤掉恒溫冷凝乙醇浴，在室溫狀態下繼續反應2-3小時。

10.根據權利要求1所述的一種具有熒光效應的PPTA的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中后處理具體為：用水、乙醇多次洗滌沉淀至其呈中性并抽濾，然后將得到的聚合物粉末放在100-120℃下真空干燥，12-24h后取出。