[發(fā)明專利]一種鎳鉑合金納米顆粒的可控合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611178498.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-19
• 公開（公告）號(hào): CN106623973B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 單艾嫻;陳晉平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/92
• 代理公司: 北京萬象新悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11360
• 代理人: 李稚婷

本發(fā)明公布了一種鎳鉑合金納米顆粒的可控合成方法，首先將一定配比的乙酰丙酮鎳和乙酰丙酮鉑加入油胺和油酸的混合溶液中，在惰性氣體的保護(hù)下升溫至100～140℃，均勻混合15～40分鐘，實(shí)現(xiàn)初步溶解；然后升溫至230～300℃反應(yīng)40～120分鐘，得到穩(wěn)定的產(chǎn)物；將產(chǎn)物分離出來并清洗，獲得鎳鉑合金納米顆粒。本發(fā)明提供了一條有效可控制備鎳鉑合金納米結(jié)構(gòu)的途徑，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物均勻性好，對(duì)環(huán)境影響小；所得到的鎳鉑合金納米結(jié)構(gòu)具有很好的穩(wěn)定性和物理化學(xué)性質(zhì)，其優(yōu)異的甲醇氧化催化性質(zhì)使其在燃料電池領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鎳鉑合金納米顆粒的可控合成方法，具體涉及一種利用油胺、油酸為溶劑在加熱條件下，生長(zhǎng)不同形貌、尺寸、成分比例的鎳鉑合金納米顆粒的合成方法，屬于金屬納米材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著納米科技的發(fā)展，雙元金屬納米材料逐漸被成功合成并成為了人們目前關(guān)注的焦點(diǎn)。雙元金屬納米材料是由兩種不同的金屬元素構(gòu)成，按照特殊的化學(xué)組成、原子排列形成的具有特殊結(jié)構(gòu)和功能的納米材料。與單元金屬納米材料相比，由于雙金屬元素間的耦合和協(xié)同效應(yīng)以及雙元金屬納米材料的結(jié)構(gòu)多樣性，導(dǎo)致一些新奇現(xiàn)象，如優(yōu)異的催化性質(zhì)、光學(xué)性質(zhì)、電學(xué)性質(zhì)和有別于單質(zhì)金屬材料的介觀磁性質(zhì)等。大量實(shí)驗(yàn)證明，雙元金屬納米材料的物理、化學(xué)性質(zhì)可以通過改變它們的形貌、結(jié)構(gòu)、原子的排列方式、元素間的電子轉(zhuǎn)移行為等進(jìn)行調(diào)控。因此，對(duì)雙元金屬納米材料，在納米尺度上對(duì)其結(jié)構(gòu)、組分進(jìn)行設(shè)計(jì)和剪裁，獲得比單質(zhì)金屬納米材料更為優(yōu)越的物理、化學(xué)性能，甚至是單質(zhì)金屬所不具備的新特性，推進(jìn)其在信息、能源、催化、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用，具有重要的意義。

鎳鉑雙元金屬納米材料由于具有優(yōu)異的催化性質(zhì)，近年來受到人們的廣泛關(guān)注。相對(duì)于鉑單質(zhì)催化劑，鎳鉑雙金屬催化劑在控制表面結(jié)構(gòu)和原子排列方面有更強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，因此鎳鉑雙金屬納米材料成為一種重要的燃料電池催化劑。設(shè)計(jì)合成不同形貌、尺寸、組分的鎳鉑雙金屬催化劑是當(dāng)前人們研究的重點(diǎn)前沿課題之一。

傳統(tǒng)金屬合金納米材料的制備方法存在著價(jià)格昂貴，體系復(fù)雜等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鎳鉑合金納米顆粒的可控合成方法。本方法克服了現(xiàn)有技術(shù)所需工藝及體系復(fù)雜、成本高的不足，所用配料簡(jiǎn)單，所獲得鎳鉑合金納米結(jié)構(gòu)的均勻性好，純度高，形貌、尺寸和組分可控，性能優(yōu)異且具有較好的穩(wěn)定性。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種鎳鉑合金納米顆粒的可控合成方法，包括以下步驟：

1)將一定配比的乙酰丙酮鎳和乙酰丙酮鉑加入油胺和油酸的混合溶液中，在氮?dú)饣蚨栊詺怏w的保護(hù)下升溫至100～140℃，均勻混合15～40分鐘，實(shí)現(xiàn)初步溶解；

2)升溫至230～300℃，反應(yīng)40～120分鐘，得到穩(wěn)定的固體產(chǎn)物；

3)將步驟2)得到的固體產(chǎn)物分離出來并清洗，獲得鎳鉑合金納米顆粒。

步驟1)中，所述油胺和油酸的混合溶液中，油酸∶油胺的體積比為0∶1～1∶1，其中油酸的含量會(huì)影響產(chǎn)物的形貌和尺寸。油胺和油酸混合溶液的用量能夠浸沒溶解乙酰丙酮鎳和乙酰丙酮鉑即可。

所述乙酰丙酮鎳和乙酰丙酮鉑的配比根據(jù)所需制備的鎳鉑合金中鎳、鉑成分比確定。

通過在步驟1)控制油酸和反應(yīng)前驅(qū)物(乙酰丙酮鎳和乙酰丙酮鉑)的量，可以獲得形貌、尺寸、成分可控且單分散的鎳鉑合金納米結(jié)構(gòu)。

所述惰性氣體常用的如氬氣。