[發明專利]一種氧化石墨烯負載二氧化鈦耦合材料的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201611177958.3
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106732356A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 胡新將;趙運林;王平;王慧;楊遠秀;徐正剛;譚小飛;江盧華;方威;王曉雪
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J21/18;C02F1/28;C02F1/32;B01J20/30;C02F101/22
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙)11435
• 代理人: 陳銘浩,馮曉欣

1.一種氧化石墨烯負載二氧化鈦耦合材料的制備方法，具體步驟如下：

（1）將石墨粉、K₂S₂O₈和P₂O₅加入到10～50 mL濃硫酸中在50～100 ℃下反應2～8小時，所述石墨粉、K₂S₂O₈與P₂O₅的質量比為1：（0.5～2）：（0.5～2），所述濃硫酸的質量濃度為90～98%，然后冷卻至20～40 ℃，加入800～1200 mL超純水，放置8～12小時，將產物洗滌至中性后在40～80 ℃下干燥后得到預氧化石墨；

（2）將步驟（1）得到的預氧化石墨加入到200～300 mL濃硫酸中，再加入NaNO₃和KMnO₄，所述濃硫酸的質量濃度為90～98%，所述預氧化石墨、NaNO₃與KMnO₄的質量比為1：（0.5～2）：（10～50），在0～5 ℃下反應2～6小時，升溫到30～40 ℃下反應1～4小時，加入200～800 mL超純水，在80～100 ℃條件下反應1～6小時，然后加入800～1200 mL超純水和20～60 mL H₂O₂，所述H₂O₂質量濃度為20～30%，繼續反應1～6小時，將得到的產物用質量濃度為5～15% 的HCl溶液洗滌，用大量水洗滌至中性，并在30～60 ℃下超聲分散1～4小時得到質量濃度為1～10 mg/mL的氧化石墨烯水懸液；

（3）將10～1000 mL乙醇加入到10～1000 mL步驟（2）得到的氧化石墨烯懸浮液中，將混合物轉移到水浴中并在溫度為5～60 ℃下攪拌約1～100分鐘，然后，將5～60 mL鈦酸四異丙酯和1～500 mL乙醇的混合溶液緩慢加入到上述混合物中，并在5～60 ℃下攪拌0.5～10小時，接著，在50～100 ℃下蒸發凝膠中的乙醇和水，得到淺灰色粉末，最后，將所得粉末在10～100 ℃下干燥2～24小時，然后研磨，得到氧化石墨烯負載二氧化鈦耦合材料。

2.一種如權利要求1所述的氧化石墨烯負載二氧化鈦耦合材料去除水體中六價鉻的方法，包括以下步驟：

取一定體積的六價鉻廢水，質量濃度為1～200 mg/L，用體積可以忽略的氫氧化鈉或鹽酸將六價鉻廢水的pH值調節為1～11，向上述六價鉻廢水中加入一定量的氧化石墨烯負載二氧化鈦耦合材料，使得該耦合材料在溶液中的質量濃度為0.1～10 g/L，在無光照射條件下讓氧化石墨烯負載二氧化鈦耦合材料與六價鉻廢水充分接觸反應0.5～5小時，反應溫度為10～50 ℃，然后將套有石英玻璃的紫外燈置于六價鉻廢水中，并將廢水充分攪拌反應1～24小時，反應完全后用濾膜將氧化石墨烯負載二氧化鈦耦合材料與溶液分離，剩余在溶液中的六價鉻通過紫外分光光度法測定。