[發明專利]一種表面微氫化的鈦或鈦合金粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201611177668.9
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106623952B
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 杜宇雷;盧曉陽;廖文和;趙明韜;王順
• 申請（專利權）人: 南京理工大學;南京理工大學連云港研究院;常州元一新材料科技有限公司;南京凱奧斯新材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/08
• 分類號: B22F9/08;B33Y70/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

本發明涉及一種表面微氫化的鈦或鈦合金粉末的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)預先準備低污染與特定尺寸的鈦或鈦合金棒材；(2)對霧化設備進行預抽真空，之后充入高純惰性氣體作為保護氣；(3)通過感應線圈對鈦或鈦合金棒下端加熱熔化，并進行霧化制粉；(4)霧化完成的鈦或鈦合金粉末進入旋風分離器，在旋風分離器中引入氫氣，并在旋風分離器中完成低溫表面微氫化處理；(5)待粉末完全冷卻后，自粉末收集罐中取得表面微氫化的鈦或鈦合金粉末。本發明針對鈦或鈦合金粉末表面易氧化的問題，將無坩堝氣霧化與低溫表面微氫化相結合，制備出了污染少、抗氧化性優異的3D打印用表面微氫化的鈦或鈦合金粉末。

技術領域

本發明涉及一種表面微氫化的鈦或鈦合金粉末的制備方法，屬于材料制備領域。

背景技術

氣體霧化法是一種通過高速氣流直接擊碎并快速冷卻熔融態金屬制備金屬粉末的方法，其應用極為廣泛，特別是被用于3D打印用金屬粉末的生產。3D打印是指以數字模型為依據，通過材料逐層累加的方式進行三維實體物件制造的技術，代表了世界制造業發展的新方向。使用3D打印技術制備的金屬物件為了保證其內部組織結構的致密度與均勻性，對所使用金屬粉末的粒度分布、球形度與流動性、氧含量等均具有較高要求。

鈦合金因其具有質輕、高強以及耐蝕等一系列優異性能，被廣泛用于航空航天及軍工等領域，也是金屬3D打印領域使用最多的一類材料。氣霧化法則是制備3D打印用鈦合金粉末的常用方法，如中國發明專利CN104308168B公布的一種細粒徑低氧球形鈦及鈦合金粉末的制備方法。然而，由于鈦元素極高的化學活性，極易同氧氣發生反應在鈦合金粉末表面生成致密的氧化層，鈦氧化物的存在大大提高了鈦合金粉末的激光燒結難度，進而影響3D打印件的成型質量。為防止鈦合金粉末的氧化，中國發明專利CN103846447B公布了一種微細球形鈦或鈦合金粉末的氣霧化制備方法，該方法采用雙層霧化噴嘴對鈦或鈦合金進行霧化和氫化，從而完成了表面生成有氫化鈦薄膜的鈦或鈦合金粉末的制備。但該方法在制粉實踐中存在若干不足之處：首先，采用雙層霧化噴嘴結構，使得霧化噴嘴結構復雜，制造成本較高；其次，該方法中氫化氣流的引入位置與霧化氣流相距太近，熔體液流霧化后形成的熔體液滴仍具有較高溫度，而鈦或鈦合金在高溫下的氫化速率很高，導致粉末極易過量吸氫，粉末氫化過程難以控制；再次，因為氫化氣流從霧化噴嘴處引入，導致整個霧化腔體內均存在氫，一方面，仍然具有較高溫度的鈦或鈦合金粉末在霧化腔體內長時間同氫氣接觸，導致粉末過量吸氫，并在粉末內部生成大量脆性相的氫化鈦，影響粉末質量，另一方面，氫氣不僅充滿了整個霧化腔體，同時，氫氣還會通過霧化噴嘴的導流管擴散進入熔煉室，給粉末生產帶來了較大的安全隱患；最后，鈦或鈦合金粉末過量吸收的氫在3D打印激光燒結過程中的集中釋放，不僅影響3D打印件的成型質量，而釋放到打印倉室內過量的氫氣也將形成一定安全隱患。

發明內容

本發明的目的是克服以上現有技術存在的不足，提供一種表面微氫化的鈦或鈦合金粉末的制備方法，既解決了雙層霧化噴嘴吸氫過程不可控的問題，又提高了制造的安全性。

為實現以上目的，本發明的技術方案為： 一種表面微氫化的鈦或鈦合金粉末的制備方法，以鈦或鈦合金棒材為原料，通過預抽真空與通入高純惰性氣體保護，防止鈦或鈦合金在熔化與霧化過程中的氧化，并采用感應線圈加熱的方式使鈦或鈦合金棒一端熔化并形成穩定的液流，所述液流再通過以高純惰性氣體作為介質的霧化噴嘴進行霧化制粉，霧化壓力控制在3~8MPa；霧化完成的鈦或鈦合金粉末通過氣流攜帶進入旋風分離器，在旋風分離器下端通入0.3~0.5 MPa 含氫量10~25 at.%的高純氫氣與高純惰性氣體的混合氣體，并利用粉末自身殘余溫度完成其表面的吸氫，在粉末表面形成極薄的吸氫層，實現鈦或鈦合金粉末表面的微氫化。

進一步的，預抽真空至真空度1×10^-4~1×10^-2 Pa。

進一步的，高純惰性氣體采用高純氬氣或高純氦氣。

進一步的，吸氫層的厚度為30~100 nm。