[發(fā)明專利]一種新型中空碳球的加工方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611177210.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108203087A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董旭;蔡凡朋;閔建中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海安常州大學(xué)高新技術(shù)研發(fā)中心
• 主分類號(hào): C01B32/05
• 分類號(hào): C01B32/05
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發(fā)明涉及一種新型中空碳球的加工方法，步驟為：將質(zhì)量比為0.1?10:1的蔗糖與銨鹽溶于一定量的水中，然后加入到不銹鋼反應(yīng)釜中；將裝有原料的不銹鋼反應(yīng)釜放入具有程序升溫功能的加熱爐中，升溫至200～350℃，并向反應(yīng)釜內(nèi)持續(xù)通入氮?dú)猓氐臅r(shí)間在2?3h之間，然后停止加熱，使反應(yīng)釜在爐中自然冷卻至室溫；抽濾上述反應(yīng)液，放入離心機(jī)中進(jìn)行離心處理；將離心后的產(chǎn)物用乙醇溶液進(jìn)行清洗，同時(shí)，在清洗的過(guò)程中對(duì)容器進(jìn)行超聲處理，最后將產(chǎn)物在溫度在55°?60°的真空干燥箱真空干燥2～3小時(shí)后，得到成品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：以淀粉、淀粉水解酶、水為原料，通過(guò)水熱法制備中空碳球，能有效的縮短加熱時(shí)間，減少團(tuán)聚現(xiàn)象的產(chǎn)生。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種新型中空碳球的加工方法。

背景技術(shù)

中空碳球材料具有大的比表面積、大的孔容、化學(xué)惰性和優(yōu)良的機(jī)械穩(wěn)定性，這些特殊的性能決定了其在催化、吸附劑、電極材料、電容器、儲(chǔ)能材料等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用前景。

目前，制備中空碳球的方法主要為：模板法、氣相沉積法、電弧放電法等。

模板法是采用的最廣泛的一種制備中空碳球的方法，模板法根據(jù)其材料性質(zhì)又可劃分為硬模板法和軟模板法。硬模板法大部分是應(yīng)用一些單分散的硅球、聚合物球、金屬氧化物等為模板，然后使聚合物在其表面聚合，得到聚合物包埋硬模板的復(fù)合球，之后炭化，再選擇合適的方法除去硬模板得到中空炭球。

化學(xué)氣相沉積(CVD) 法是合成碳空心球的常用方法之一，其原理是:在流動(dòng)氣氛下，有機(jī)氣體作為碳源在高溫區(qū)熱解,在催化劑表面沉積生長(zhǎng)固態(tài)碳的過(guò)程。由于CVD 法合成碳空心球一般用金屬氧化物作催化劑，但對(duì)催化劑的作用機(jī)制研究較少，因而多伴有大量副產(chǎn)物生成，且碳空心球純度不高。

因此，研發(fā)一種反應(yīng)時(shí)間短、工藝流程簡(jiǎn)單，產(chǎn)物中空碳球水溶性好，空心體積占比大，易實(shí)現(xiàn)可控制備和大規(guī)模生產(chǎn)的中空碳球的制備方法是非常有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種反應(yīng)時(shí)間短、工藝流程簡(jiǎn)單，產(chǎn)物中空碳球水溶性好，空心體積占比大且產(chǎn)品純度高的新型中空碳球的加工方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種新型中空碳球的加工方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：包括下述步驟

a）將質(zhì)量比為0.1-10:1的蔗糖與銨鹽溶于一定量的水中，然后加入到不銹鋼反應(yīng)釜中；

b）將裝有原料的不銹鋼反應(yīng)釜放入具有程序升溫功能的加熱爐中，從室溫程序以2-10℃/min的升溫速度升溫至200～350℃，在升溫的同時(shí)，向反應(yīng)釜內(nèi)持續(xù)通入氮?dú)猓氐臅r(shí)間在2-3h之間，然后停止加熱，使反應(yīng)釜在爐中自然冷卻至室溫；

c）抽濾上述反應(yīng)液，放入離心機(jī)中進(jìn)行離心處理，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000-10000r/min；

d）將離心后的產(chǎn)物用乙醇溶液進(jìn)行清洗，同時(shí)，在清洗的過(guò)程中對(duì)容器進(jìn)行超聲處理，最后將產(chǎn)物在溫度在55°-60°的真空干燥箱真空干燥2～3小時(shí)后，得到成品。

進(jìn)一步的，所述步驟a中水與蔗糖的質(zhì)量比為1:0.01-1。

進(jìn)一步的，所述步驟a中銨鹽為碳酸氫銨、碳酸銨、硫酸銨、氯化銨、硝酸銨或醋酸銨中的一種。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：在本發(fā)明中以蔗糖、銨鹽、水為原料，利用水熱過(guò)程中銨鹽分解產(chǎn)生的氣泡做為軟模板，含氧有機(jī)物在氣泡表面碳化，而后經(jīng)過(guò)抽濾、洗滌、干燥，得到成品；且該制備方法通過(guò)提高加熱溫度，進(jìn)而縮短反應(yīng)時(shí)間；工藝流程簡(jiǎn)單，制備出的產(chǎn)物中空碳球水溶性好，空心體積占比大，易實(shí)現(xiàn)可控制備和大規(guī)模生產(chǎn)。