[發明專利]一種三氯化銥的控制還原制備方法有效
| 申請號： | 201611176364.0 | 申請日： | 2016-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN106854001B | 公開（公告）日： | 2018-06-19 |
| 發明（設計）人： | 羅瑤;吳松;賀昕;滕海濤;李治宇;吳聰;陳斐;關俊卿;熊曉東 | 申請（專利權）人： | 有研億金新材料有限公司 |
| 主分類號： | C01G55/00 | 分類號： | C01G55/00 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人： | 朱琨 |
| 地址： | 102200*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 還原 三氯化銥 四價 制備 還原劑 三價 氯化物 控制反應體系 冷凝回流裝置 產品純度 磁力攪拌 含量穩定 還原過程 還原技術 三口燒瓶 揮發 可控 轉換 保證 | ||
【權利要求書】：
1.一種三氯化銥的控制還原制備方法，其特征在于，將四價銥氯化物和還原劑按照一定比例加入到置于恒溫水浴設備中的三口燒瓶內，在磁力攪拌條件下，恒溫還原2～10小時，然后將得到的三價銥溶液進行濃縮至溶液中銥含量為2mol/L，最后將濃縮溶液在90℃下進行結晶，得到三氯化銥晶體；
所述還原劑由酸類還原劑、醇類還原劑和肼類還原劑組成；
所述酸類還原劑為抗壞血酸、醋酸中的一種，占還原劑總質量的50～75％；所述醇類還原劑為甲醇、丙醇、聚乙二醇中的一種或一種以上，共占還原劑總質量的15～30％；所述肼類還原劑為鹽酸肼、水合肼，硫酸肼中的一種或一種以上，共占還原劑總質量的10～20％。
2.如權利要求1所述的一種三氯化銥制備的方法，其特征在于，四價銥氯化物與還原劑質量比為10:1。
3.如權利要求1所述的一種三氯化銥的控制還原制備方法，其特征在于，所述的還原溫度是75～100℃。
4.如權利要求1所述的一種三氯化銥的制備方法，其特征在于，所述的三口燒瓶上安裝冷凝回流裝置，減少還原劑的揮發，控制反應體系穩定。
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