[發明專利]一種氧化鋅納米棒-石墨烯納米片復合材料的制備

有效

• 申請號: 201611174173.0
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106596674B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 岳紅彥;王琪昭;高鑫;王寶;林軒宇;姚龍輝;郭二軍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種氧化鋅納米棒-石墨烯納米片ITO/電極的制備，其特征在于所述電極是按以下步驟進行的：

一、水熱合成法制備氧化鋅納米棒

分別配制0.03mol/L～0.07mol/L的硝酸鋅[Zn(NO₃)₂·6H₂O]溶液、0.03mol/L～0.07mol/L的六甲基四胺[(CH₂)₆N₄，HMT]溶液和0.36mol/L～1.2mol/L氫氧化鈉溶液，在磁力攪拌器上混合三種溶液，攪拌時間3～5min，再將混合液移入燒杯中進行30min的超聲處理；經過超聲處理后的溶液倒入采用聚四氟乙烯為內襯的反應釜中進行水熱反應；采用真空干燥箱進行加熱，加熱溫度為100℃；加熱結束后，取出反應釜自然冷卻至室溫后開釜；將反應生成物再進行30min的超聲處理，將產物移入大燒杯中反復靜置、沉淀、洗滌，再用離心機分離出沉淀物，最后將沉淀物在80℃的真空干燥箱烘干6h，制得氧化鋅納米棒；

二、化學氣相沉積法制備三維泡沫石墨烯

1)將模板泡沫鎳置于石英管式爐的中央，在氬氣和氫氣的保護下從室溫開始，迅速以20℃·min^-1～40℃·min^-1速率升溫至1010℃，保溫30min～60min后，然后向石英管式爐中以10sccm的速率不斷通入甲烷氣體10min后，再將石英管式爐以80℃·min^-1～100℃·min^-1的速率快速冷卻至室溫，此時得到被石墨烯包覆的泡沫鎳；步驟二1)中所述的泡沫鎳密度為420g/m²～440g/m²,厚度為1.6mm～2.0mm；步驟二1)中所述的氬氣的流速為480～500sccm，氫氣的流速為180～200sccm；

2)步驟二1)得到被石墨烯包裹的泡沫鎳，然后將制得的樣品切成1cm*1cm的試樣，在試樣表面滴加4wt％的PMMA，在180℃下固化30min，這個過程是為了保護試樣的三維多孔結構；然后將試樣放入到3％的鹽酸溶液中90℃下反應5～10h，去除試樣中的鎳；

3)步驟二2)得到去除鎳的三維泡沫石墨烯，然后將石墨烯表面帶有PMMA的試樣放入到丙酮溶液中60℃下1h去除石墨烯表面的PMMA；最后將試樣轉移到ITO玻璃表面，制得三維泡沫石墨烯；

三、超聲分散制備氧化鋅納米棒-石墨烯納米片分散液

將步驟二3)中制備的泡沫石墨烯分散在去離子水中，濃度為0.07mg·mL^-1；

然后將步驟一得到的氧化鋅納米棒分散在石墨烯懸浮液中，使氧化鋅濃度為0.5mg·mL^-1；對該分散液進行超聲分散處理，為了保護機器，使用超聲波處理器在540W功率下進行超聲分散，為了防止探針過熱超聲過程在低溫循環下采用20s開10s關的脈沖方式，超聲時間1～4h；

四、自動噴涂制備氧化鋅納米棒-石墨烯納米片/ITO電極

1)取20mL步驟三中制得的分散均勻的氧化鋅納米棒-石墨烯納米片分散液；

2)ITO導電玻璃分別在丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中進行超聲清洗；20min后，在室溫下自然冷卻干燥；將六塊ITO導電玻璃固定在噴涂設備加熱板上，用透明膠帶將ITO導電玻璃夾電極線一側覆蓋，保證電極線與ITO導電玻璃直接接觸；

3)將分散均勻的氧化鋅納米棒-石墨烯納米片懸浮液置于噴槍中通過自動噴涂法制備氧化鋅納米棒-石墨烯納米片/ITO電極；整個噴涂過程的進氣壓是10psi(磅/平方英寸)，噴嘴到ITO導電玻璃的距離為10～15cm，加熱盤溫度為110℃；

4)將噴涂有氧化鋅納米棒-石墨烯納米片/ITO電極置于石英管式爐中，在400sccm的Ar氣保護下，以10℃·min^-1的升溫速度到700℃,保溫2h，最后隨爐冷卻到室溫。