[發明專利]一種從銀陽極泥分金液中高效綠色回收鈀的工藝

有效

• 申請號: 201611173336.3
• 申請日: 2016-12-18
• 公開（公告）號: CN106636652B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 袁寧輝;黃鵬飛;譚霖;蔣朝金
• 申請（專利權）人: 郴州市金貴銀業股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從銀陽極泥分金液中高效綠色回收鈀的工藝，其特征在于：以銀電解陽極泥為原料，經過硝酸溶解分金，對分金液中的鈀和銀進行回收提取；該方法含有以下幾個階段：

步驟1：分金液濃縮結晶

將分金液置入低溫蒸發結晶器中，注意不要過度濃縮，以降低鈀因隨硝酸銀結晶夾帶造成損失；待有大量硝酸銀晶體生成時，把晶漿從結晶器轉至儲液槽，待冷卻至室溫后過濾將固液分離，所得硝酸銀晶體洗滌1~2次，洗液和濾液混合為濃縮液，送至下一道工序；洗滌后的硝酸銀晶體加熱水進行溶解返回銀電解車間處理；

步驟2：濃縮液沉銀洗滌

向濃縮液內加入稍過量的鹽酸并不斷攪拌進行沉銀，直至無白色沉淀產生即為反應終點；靜置1~2 h后過濾，濾渣用熱水洗滌1~2次以降低氯化銀對鈀的吸附而造成的損失，作為濾渣的氯化銀返銀冶煉回收制取粗銀，所得濾液和洗液混合一起送下道工序；

步驟3：氧化及沉鈀

將步驟2所得濾液和洗液的混合液置于反應釜中，加入適量的氯酸鈉并不斷攪拌半小時，以確保其中的鈀全部被氧化成為Pd⁴⁺；再加入比理論量過量20%的氯化銨進行沉鈀，攪拌反應時間1 h后，靜置過濾得到含氯鈀酸銨沉淀的濾渣，濾渣用飽和的氯化銨溶液洗滌1~2次后送下道工序，濾液和洗液混合后送水處理；

步驟4：除雜提純

把步驟3得到的含氯鈀酸銨的濾渣用去離子水按液固體積質量比為3:1mL/g在反應容器中混合，加熱并同時攪拌使其溶解，直至紅色泡沫完全消失后，過濾得到氯亞鈀酸銨溶液，濾渣用適量熱水洗滌后返回火法回收貴金屬，洗液與濾液混合后倒入反應容器內加熱至85~90℃，按1：1的體積比例加入化學純氨水，同時攪拌，控制終點pH為9~10；溶液澄清后過濾，緩慢加入已配置好的6 mol/L的稀鹽酸酸化，同時攪拌控制溶液酸化終點pH為1，得到淡黃色二氯二銨絡亞鈀沉淀，靜置冷卻后過濾，二氯二銨絡亞鈀沉淀用稀鹽酸溶液洗滌兩次后用去離子水調成糊狀，并加入一定量的氨水進行攪拌溶解，直至黃色沉淀消失為止，得二氯二銨絡亞鈀的氨溶液；

步驟5：金屬鈀還原及烘干

在常溫下，向步驟（4）所得二氯二銨絡亞鈀的氨溶液中，緩慢加入200 g/L的水合肼，直到加入水合肼時溶液中無明顯反應且溶液透明清亮為止；過濾得到金屬鈀，金屬鈀用去離子水洗滌后在150~180 ℃的條件下烘干即得到最終產品。

2.根據權利要求1所述的一種從銀陽極泥分金液中高效綠色回收鈀的工藝，其特征在于所述步驟2的氯化銀返銀冶煉回收制取粗銀，是將氯化銀沉淀返回火法系統回收。