[發明專利]雙甘膦制備草甘膦反應終點尾氣的取樣裝置

有效

• 申請號: 201611173265.7
• 申請日: 2016-12-18
• 公開（公告）號: CN106769242B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 蔣士猛;王孝峰;石進;王建清;董壘
• 申請（專利權）人: 南通江山農藥化工股份有限公司
• 主分類號: G01N1/22
• 分類號: G01N1/22;G05D27/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種雙甘膦制備草甘膦反應終點尾氣的取樣裝置，包括安裝在催化氧化反應裝置的尾氣主管的側壁上的除固液沫裝置、閥門、可方便拆卸的取樣管。在取樣管后面的管路中依次連接有一次穩壓裝置、穩流裝置、干燥裝置和氧氣分析儀。氧氣分析儀可以通過氧氣信號線連接并傳送信號給控制裝置，控制裝置通過反應控制線控制反應裝置停止反應或者人工停止反應進程。本發明使氧氣檢測儀上的讀數穩定，使氧化終點判斷簡單易行，有效防止雙甘膦沒氧化完全和草甘膦過氧化的發生，提高了草甘膦收率。

技術領域

本發明涉及化學反應產生氣體的取樣分析技術。

背景技術

目前，以雙甘膦為原料制備草甘膦是以空氣或氧氣等含氧氣體為氧化劑、活性炭為催化劑經過催化氧化反應制得，該制備方法簡單、綠色。但該制備方法的反應終點不易控制，特別是在大生產裝置上，稍不注意就會導致過度氧化，降低草甘膦收率，增加操作工作量。

在US6365772B1中公開了通過監控含氧氣體中氧氣濃度在反應體系中的變化速率來判斷反應終點，但該工藝需要使用HPLC（高壓液相色譜法）在線監控，成本高，不利于大規模工業生產。專利CN101337977介紹雙甘膦催化氧化終點在線控制，僅僅描述了尾氣中氧氣監測儀的曲線變化來控制終點，但由于在反應的實際過程中，尾氣常常夾帶活性炭粉末和攪拌產生的泡沫，導致氣體取樣管堵塞，進入氧氣檢測儀中的氣體壓力和流量不穩定，所以該方法在實際生產中氧氣監測儀的曲線波動很大，反應終點判斷難度大，誤判幾率大。

專利申請號為201510227748X的發明涉及一種醫用氧氣濃度取樣設備，包括取樣設備本體，取樣設備本體設于氧氣分支流通管上，氧氣分支流通管由氧氣儲罐分離而出，氧氣儲罐由多個氧氣分支流通管輸送氧氣至氧氣應用點，取樣設備本體包括取樣管和分配組件，取樣管設于氧氣分支流通管上，氧取樣管上設有取樣口，分配組件包括控制閥和取樣罐體，取樣罐體與取樣管之間通過控制閥控制。該發明的取樣不涉及固液摻雜的原料，結構和控制路徑比較簡單，不適合用于成份復雜的化工產品進行取樣分析。

專利申請號為2013104184226的發明涉及取樣裝置技術領域，特別涉及一種高溫氣冷堆尾氣取樣裝置，包括高溫氣冷堆，高溫氣冷堆輸出端連接有取樣段，取樣段的輸出端連接有桿套，桿套左部通過隔離裝置固定，桿套中部設有電動閥門，桿套內設有一端與取樣段連接，另一端連接有傳動電機，桿套的右部通過第一支撐桿固定，傳動電機通過第二支撐桿固定。該本發歲涉及高端的核反應堆尾氣取樣，但是對尾氣的流量、壓力、水汽等均沒有調控部件，只能取樣不能在線分析判斷需要判別成分的含量。

發明內容

發明目的：

提供一種方便、準確對反應尾氣進行取樣從而正確判定反應終點的雙甘膦制備草甘膦反應終點尾氣的取樣裝置。

技術方案：

本發明提供的雙甘膦制備草甘膦反應終點尾氣的取樣裝置，包括安裝在催化氧化反應裝置的尾氣主管的側壁（或尾氣支管）上的除固液沫裝置（內置濾網、吸濕網，除去氣體帶出來的固體、液體和泡沫；濾網可拆卸清理。另在放置濾網和吸濕網的下方具有沉淀腔，較多的固沫和液沫被過濾和吸濕后沉淀或滴落在沉淀腔中，沉淀腔底部具有排放出口，供即時清理積淀余的固液沫，避免頻繁拆卸更換濾網、吸濕網）、閥門（以便控制尾氣流量和拆卸取樣管時通斷尾氣）、可方便拆卸的取樣管（采用螺紋、法蘭或鎖扣連接方式，取樣管E中前部可以有再次除固液濾網，取樣管堵塞時可以拆卸該濾網或者直接更換取樣管，取樣管材質為防酸腐蝕的金屬或非金屬）。

反應裝置中聯通尾氣主管的部位也可以預設有第一級固液沫清除裝置，以便隔離反應溶液中帶出的大量固體廢渣、溶液和泡沫。

在取樣管后面的管路中依次連接有一次穩壓裝置（穩定氣體壓力，壓力穩定后流量才能有效控制）、穩流裝置（穩定氣體流量）、干燥裝置（進一步清除水汽，使得氧氣含量的測定干擾少）和氧氣分析儀（分析氣體中氧氣含量，根據氧氣含量的變化曲線判斷反應是否結束）。另有控制裝置。