[發明專利]一種尿素低溫還原熱解制備載銀活性炭的方法

有效

• 申請號: 201611173165.4
• 申請日: 2016-12-18
• 公開（公告）號: CN106577751B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 羅豐華;吳若晴;向劍波;余罡
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01P1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種尿素低溫還原熱解制備載銀活性炭的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1) 硝酸銀-尿素絡合液制備：稱取硝酸銀晶體和尿素晶體，用蒸餾水溶解，獲得硝酸銀-尿素絡合液，硝酸銀與尿素的摩爾比例為1～0.625：1，配制的水溶液中Ag離子質量濃度為0.01～0.6%；

(2) 銀離子浸泡、干燥活性炭：將凈水活性炭用蒸餾水洗凈、烘干、冷卻，用配制好的硝酸銀-尿素絡合液室溫振蕩、浸泡活性炭，浸泡時間為6～24小時；浸泡時活性炭與絡合液的比例為0.25～1Kg/升；浸泡后在通風、避光環境濾干；然后在50～100℃熱風中干燥至恒重，脫除水和結晶水；

(3) 熱分解反應：將浸泡干燥后活性炭升溫至150-360℃，保溫0.5～6小時進行熱分解，熱分解時采用干燥的循環氮氣保護，或采用分解氨保護；采用推舟爐、網帶式干燥爐或回轉爐，實現連續生產；升溫速度控制在0.1～2℃/分鐘；

(4) 洗滌：將步驟(3)得到的產物用純凈水洗滌2～4次，洗去殘余的反應物；為了避免銀粒子氧化，清洗后的干燥溫度控制在50～120℃，清洗后的水的銀殘存量≤10ppb，達到飲用水的標準；

(5) 檢測：每批次采用硫氰酸鈉標準溶液滴定測定載銀量、掃描電鏡觀察銀顆粒形貌和尺寸，并在25℃、150 r /min，恒溫振蕩600小時后，用雙硫腙分光光度法測定銀的抗流失性能，銀的流失率≤30%，載銀量受活性炭比表面和吸附性能、絡合液含銀量、浸泡工藝和熱分解工藝的參數的影響，當載銀量低于要求的區間0.01wt.%時，重復步驟（2）銀離子浸泡、干燥活性炭和步驟（3）熱分解反應以增加載銀量。

2.如權利要求1所述的尿素低溫還原熱解制備載銀活性炭的方法，其特征在于：所述的浸泡干燥后活性炭升溫為180-350℃。