[發明專利]一種檸檬酸還原制備載銀活性炭的方法

有效

• 申請號: 201611173162.0
• 申請日: 2016-12-18
• 公開（公告）號: CN106698616B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 羅豐華;牟楠;羅弘瑞;吳子愷
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C02F1/50
• 分類號: C02F1/50;A01N25/08;A01N59/16;A01P1/00;A01P3/00
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1.一種檸檬酸還原制備載銀活性炭的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1) 硝酸銀-檸檬酸絡合液制備：稱取硝酸銀晶體和檸檬酸晶體，用蒸餾水溶解，獲得硝酸銀-檸檬酸絡合液，硝酸銀與檸檬酸的摩爾比例為3.6～3:1，配制的水溶液中Ag離子質量濃度為0.01～0.6%；

(2) 銀離子浸泡、干燥活性炭：將凈水活性炭用蒸餾水洗凈、烘干、冷卻，用配制好的硝酸銀-檸檬酸絡合液室溫振蕩、浸泡活性炭，浸泡時間為6～24小時；浸泡時活性炭與絡合液的比例為0.25～1Kg/升；浸泡后在通風、避光環境濾干；然后在40～90℃熱風中干燥至恒重，脫除水和結晶水；

(3) 熱分解反應：將浸泡干燥后活性炭升溫至120-200℃，保溫0.5～6小時進行熱分解，熱分解時采用干燥的循環氮氣保護，或采用分解氨保護；采用推舟爐、網帶式干燥爐或回轉爐，實現連續生產；升溫速度控制在0.1～2℃/分鐘，避免熱分解反應過于劇烈而影響納米銀分散性和與活性炭表面的界面結合力；

(4) 洗滌：將步驟(3)所得產物用純凈水洗滌2～4次，洗去殘余的反應物；為了避免銀粒子氧化，清洗后的干燥溫度控制在50～120℃；清洗后的水的銀殘存量≤10ppb，達到飲用水的標準；

(5) 檢測：每批次采用硫氰酸鈉標準溶液滴定測定載銀量、掃描電鏡觀察銀顆粒形貌和尺寸，并在25℃、150 r /min，恒溫振蕩600小時后，用雙硫腙分光光度法測定銀的抗流失性能，銀的流失率≤25%，載銀量受活性炭比表面和吸附性能、絡合液含銀量、浸泡工藝和熱分解工藝的參數的影響，當載銀量低于0.01wt.%時，重復步驟（2）銀離子浸泡、干燥活性炭和步驟（3）熱分解反應以增加載銀量。

2.如權利要求1所述的檸檬酸還原制備載銀活性炭的方法，其特征在于所述的硝酸銀與檸檬酸的摩爾比為3.5～3:1。

3.如權利要求1所述的檸檬酸還原制備載銀活性炭的方法，其特征在于：所述的Ag離子質量濃度為0.1～0.6%。

4.如權利要求1所述的檸檬酸還原制備載銀活性炭的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的浸泡干燥后干燥活性炭升溫至140-180℃。