[發(fā)明專(zhuān)利]一種聚對(duì)苯二甲酸乙二酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611172644.4
• 申請(qǐng)日: 2016-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106633699B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王榮軍;吳健泳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 衢州普信新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08L67/02
• 分類(lèi)號(hào): C08L67/02;C08L71/02;C08G63/183;C08K5/526
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本發(fā)明提供了一種聚對(duì)苯二甲酸乙二酯的制備方法，通過(guò)聚對(duì)苯二甲酸乙二酯的聚合中引入四苯基二丙二醇二亞磷酸酯，聚氧乙烯十八烯基醚磷酸酯間苯二甲酸?5?磺酸鈉，制備了新型聚對(duì)苯二甲酸乙二酯聚合物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聚酯的制備方法，尤其是一種聚對(duì)苯二甲酸乙二酯的制備方法。

背景技術(shù)

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，化學(xué)式為(C10H8O4)n。英文:Polyethyleneterephthalate，簡(jiǎn)稱(chēng)PET，由對(duì)苯二甲酸二甲酯與乙二醇酯交換或以對(duì)苯二甲酸與乙二醇酯化先合成對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯，然后再進(jìn)行縮聚反應(yīng)制得。屬結(jié)晶型飽和聚酯，為乳白色或淺黃色、高度結(jié)晶的聚合物，表面平滑有光澤。

CN104559079A公開(kāi)了一種納米改性PET工程塑料及其制備方法，該納米改性PET工程塑料包括PET聚酯40%-60%、玻璃纖維20%-40%、潤(rùn)滑劑0.4%、抗氧化劑0.6%、增韌劑2.5%、阻燃劑13%、協(xié)效阻燃劑2.5%、納米成核劑1%；通過(guò)上述物料配比，該納米改性PET工程塑料具有韌性好、力學(xué)性能好且防火性能好的優(yōu)點(diǎn)，且韌性、耐磨、耐高溫以及抗老化方面有很大改善，即能夠很好地滿足使用要求和使用環(huán)境。阻燃劑為溴化環(huán)氧、溴化聚苯或者十溴二苯乙烷，協(xié)效阻燃劑為三氧化二銻、銻酸鈉、偏銻酸鈉、無(wú)水銻酸鈉或者無(wú)水偏銻酸鈉。

CN105384921A涉及阻燃聚酯纖維領(lǐng)域，為解決PET聚酯親水性差、阻燃性差以及抗熔滴性能差的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種膨脹型阻燃親水聚酯切片及其制備方法，所述切片的表面水接觸角為45～60°，熔點(diǎn)為245～255℃，極限氧指數(shù)28～35%。既有阻燃性能，又改善聚酯切片的阻燃和親水性能，同時(shí)工藝簡(jiǎn)單。阻燃成份為復(fù)配型的IFR膨脹型阻燃劑，為炭源、酸源和氣源三部分復(fù)配構(gòu)成。

然而，對(duì)于現(xiàn)有的PET工程塑料而言，其依然存在阻燃性性較差、韌性差、沖擊強(qiáng)度低，在熔融過(guò)程中易與空氣中的氧發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，使黏度不穩(wěn)定，無(wú)定形相的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低；現(xiàn)有的結(jié)晶成核劑使其在結(jié)晶的過(guò)程中不完善，有些是通過(guò)斷鏈的方式成核，有些則是添加高目數(shù)的無(wú)機(jī)物使其結(jié)晶，使得現(xiàn)有的工程料出現(xiàn)粘膜，脆裂，耐溫不足等一些缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種聚對(duì)苯二甲酸乙二酯的制備方法

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種聚對(duì)苯二甲酸乙二酯的制備方法，其特征在于制備步驟包括：

（1）酯化反應(yīng)

在反應(yīng)釜中，按重量份計(jì)加入100份對(duì)苯二甲酸,30-70份乙二醇,10-30份四苯基二丙二醇二亞磷酸酯,0.01-0.1份聚氧乙烯十八烯基醚磷酸酯間苯二甲酸-5-磺酸鈉;酯化溫度 180-250℃，漿料供給時(shí)間3-10小時(shí)，酯化反應(yīng)時(shí)間3-8小時(shí)；酯化餾出量達(dá)到理論值的90％ 后停止酯化，得到中間產(chǎn)物。

（2）縮聚反應(yīng)

按重量份計(jì)，將中間產(chǎn)物移入縮聚釜后，然后添加0.01-0.1份5-磷酸核糖-1-焦磷酸鈉鹽，0.01-0.1份(3-縮水甘油醚丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，添加完成后抽真空進(jìn)行縮聚，聚合得到的母粒干燥，制得阻燃劑。

所述縮聚溫度250-320℃，縮聚時(shí)間2-5小時(shí)。

所述的對(duì)苯二甲酸，乙二醇，四苯基二丙二醇二亞磷酸酯，聚氧乙烯十八烯基醚磷酸酯間苯二甲酸-5-磺酸鈉，5-磷酸核糖-1-焦磷酸鈉鹽均為市售產(chǎn)品。

本發(fā)明由于采用了上述技術(shù)方案，具有以下有益效果：

通過(guò)聚對(duì)苯二甲酸乙二酯的聚合中引入四苯基二丙二醇二亞磷酸酯，聚氧乙烯十八烯基醚磷酸酯間苯二甲酸-5-磺酸鈉，制備了阻燃劑顆粒，阻燃劑顆粒中含有聚對(duì)苯二甲酸乙二酯，使得阻燃劑顆粒與聚對(duì)苯二甲酸乙二酯的相容性好，極限氧指數(shù)可提高50%以上。