[發(fā)明專利]一種ABS樹脂用阻燃劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611171170.1
• 申請日: 2016-12-17
• 公開（公告）號: CN106589381B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發(fā)明（設計）人: 王榮軍;吳健泳
• 申請（專利權）人: 衢州普信新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/26
• 分類號: C08G77/26;C08G77/08;C08G77/06;C08L55/02;C08L83/08
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本發(fā)明提供了一種ABS樹脂用阻燃劑的制備方法：在于反應釜中加入二甲基硅氧烷，N?β?氨乙基?γ?氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH?602)，乙烯基三(2?甲氧基乙氧基)硅烷，三甲基錫丁基二甲基硅烷，三丁基環(huán)戊二烯基錫，復合催化劑，在適宜溫度下反應，再經蒸餾，提純產物去除未反應單體，得到產品。

技術領域

本發(fā)明涉及一種阻燃劑的制備方法，尤其是一種ABS樹脂用阻燃劑的制備方法。

背景技術

ABS樹脂的燃燒機理十分復雜， 由于所用原料的種類、比例、工藝條件、生產方法的多樣化，ABS樹脂的實際組成千差萬別，變動極大，其燃燒性能也有差異。一般隨丁二烯成分增加，樹脂透明性降低，可燃性增加。這是由于聚丁二烯相中存在取代的叔碳原子，有利于氧從丁二烯中奪氫，并引發(fā)氧化，加速ABS的降解。ABS樹脂在汽車制造，建筑，電子，電器等行業(yè)有著極為廣泛的應用，在ABS樹脂制造過程中加入阻燃劑，可以達到阻燃效果，使生產出的產品具有更高的安全性。

CN102898684B公開了一種ABS用復合環(huán)保阻燃劑及ABS阻燃塑料，所述ABS用復合環(huán)保阻燃劑，由下述重量份的組分組成：三甲硅基甲基膦酸二甲酯10-20份、氰尿酸三聚氰胺30-50份、硼酸鋅10-20份、氫氧化鎂40-60份。所述ABS阻燃塑料，由下述組分按重量份組成：ABS樹脂100份，ABS用復合環(huán)保阻燃劑20-40份。

CN102898684B公開了一種ABS用復合環(huán)保阻燃劑及ABS阻燃塑料，所述ABS用復合環(huán)保阻燃劑，由下述重量份的組分組成：三甲硅基甲基膦酸二甲酯10-20份、氰尿酸三聚氰胺30-50份、硼酸鋅10-20份、氫氧化鎂40-60份。所述ABS阻燃塑料，由下述組分按重量份組成：ABS樹脂100份，ABS用復合環(huán)保阻燃劑20-40份。

現(xiàn)有技術中的用于ABS樹脂的有機硅阻燃劑在阻燃效果上仍有提升空間，需要研發(fā)出新型高效阻燃劑解決這一系列問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有技術中存在的上述技術問題，提供一種ABS樹脂用阻燃劑的制備方法。

（1）復合催化劑的制備：

按重量份，將100份堿性催化劑， 5-30份的SnCl₄·5H₂O， 0.1-1份的鉬酸鈰， 300-1000份的無水乙醇，攪拌均勻，然后將該溶液裝入晶化釜中在180℃晶化24小時。得到的沉淀經離心、水洗、干燥、300-550℃焙燒2-6小時，即制得復合催化劑。

（2）合成反應：在反應釜中加入二甲基硅氧烷，N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，三甲基錫丁基二甲基硅烷，三丁基環(huán)戊二烯基錫，復合催化劑，加入重量比=100:1-5：1-5：1-5： 0.1-1：1-10進行合成反應，產物再經蒸餾，提純產物去除未反應單體，得到產品。

所述合成反應反應溫度為20～70℃，反應時間1 -8小時。

步驟1所述堿性催化劑為質量百分比濃度為20-40%的氫氧化鋇水溶液、質量百分比濃度為10-50%的NaOH水溶液、質量百分比濃度為10-50%的KOH水溶液，質量百分比濃度為5-25%的氨水或質量百分比濃度為5-10%碳酸鈉水溶液；

步驟1所述的SnCl₄·5H₂O為市售產品，如上海純晟精細化工有限公司生產的產品；二甲基硅氧烷為市售產品，如廣州順德長昊貿易有限公司生產的產品；N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)為市售產品，如南京裕德恒精細化工有限公司生產的產品；乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷為市售產品，如上海紫一試劑廠生產的產品；3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷為市售產品，如山東省曲阜易順化工有限公司生產的產品。三丁基環(huán)戊二烯基錫為市售產品。

本發(fā)明由于采用了上述技術方案，具有以下有益效果：