[發明專利]一種石墨烯及其制備方法

有效

• 申請號: 201611168284.0
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN106698399B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 王三勝
• 申請（專利權）人: 北京鼎臣超導科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李敏

本發明公開了一種石墨烯及其制備方法。所述制備方法包括如下步驟：利用石墨粉制備氧化石墨；將所述氧化石墨與還原性氣體接觸反應，得到一步還原氧化石墨烯；將所述一步還原氧化石墨烯與維生素C反應，并對反應后產物進行離心分離，取沉淀，干燥，得到二步還原氧化石墨烯。通過上述制備方法可實現最終制備得到的石墨烯中含氧基團少，層數少、石墨烯的電子特性優異，在納米電子器件、復合材料、太陽能電池、超級電容、儲氫材料等領域具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種石墨烯及其制備方法。

背景技術

石墨烯(Graphene)是由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維晶體，因其獨特的形貌和結構而具有優異的電學、熱學和力學等性質，在納米電子器件、復合材料、太陽能電池、超級電容、儲氫材料等領域具有廣泛的應用前景。

目前，石墨烯常見的制備方法有機械剝離法、氧化還原法、SiC外延生長法和化學氣相沉積法(CVD)。機械剝離法是利用物體與石墨烯之間的摩擦和相對運動，得到石墨烯薄層材料的方法。這種方法操作簡單，得到的石墨烯通常保持著完整的晶體結構，但是得到的片層小，生產效率低。化學氧化還原法是通過將石墨氧化，增大石墨層之間的間距，再通過物理方法將其分離，最后通過化學法還原，得到石墨烯的方法。這種方法操作簡單，產量高，但是產品質量較低。SiC外延法是通過在超高真空的高溫環境下，使硅原子升華脫離材料，剩下的C原子通過自組形式重構，從而得到基于SiC襯底的石墨烯。這種方法可以獲得高質量的石墨烯，但是這種方法對設備要求較高。CVD制得石墨烯具有面積大和質量高的特點，但現階段成本較高，工藝條件還需進一步完善。

其中，采用化學氧化還原法制得的石墨烯產品質量較低，在制備過程中會誘發各種缺陷和含氧官能團，這些缺陷和含氧官能團(如羥基和環氧基)會導致石墨烯的電子特性退化；同時，還原過程中還可能發生聚合、離子摻雜等副反應。

中國專利文獻CN101602504A公開了一種基于抗壞血酸的石墨烯制備方法。該制備方法公開了如下步驟：第一步，在室溫下將石墨和硝酸鈉進行冷卻處理后，加入濃硫酸并攪拌，然后在1h內將高錳酸鉀分批加入濃硫酸中并保持攪拌，最后用水浴加熱至35±3℃，反應2h后加入去離子水，得到褐色石墨懸浮液；第二步，將得到的褐色石墨懸浮液繼續反應15分鐘，然后向石墨懸浮液中加入雙氧水和去離子水，得到亮黃色石墨稀釋液；第三步，將亮黃色石墨稀釋液過濾后得到黃褐色的濾餅，將濾餅進行酸洗處理后分散于水中，經離心處理將得到的氧化石墨凝膠，將氧化石墨凝膠干燥處理后得到氧化石墨固體；第四步，將氧化石墨分散于去離子水中，通過超聲脫落處理1h將氧化石墨烯脫落，制成氧化石墨烯溶液；第五步，將氧化石墨烯溶液與抗壞血酸水溶液混合后靜置，得到石墨烯溶液。通過上述制備方法，實現了在不添加任何分散劑的條件下，利用氫鍵作用制備出可穩定分散的單層石墨烯水溶液，避免了分散劑對石墨烯后續的應用產生不利影響。

但是，上述石墨烯制備方法存在如下缺陷：1)利用抗壞血酸將氧化石墨烯還原為石墨烯，因抗壞血酸還原能力有限，會導致制得的石墨烯中存在大量含氧基團，影響石墨烯的電子特性，如導電性等。

發明內容

為此，本發明所要解決的是現有技術中通過氧化還原法制得的石墨烯存在大量含氧基團，影響石墨烯的電子特性的技術問題，進而提供一種能將制得的石墨烯中含氧基團充分還原，提高石墨烯的電子特性的制備方法及該制備方法制得的石墨烯。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

本發明所提供的石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

利用石墨粉制備氧化石墨；

將所述氧化石墨與還原性氣體接觸反應，得到一步還原氧化石墨烯；

將所述還原氧化石墨烯與維生素C反應，并對反應后產物進行離心分離，取沉淀，干燥，得到二步還原氧化石墨烯，即石墨烯。