[發明專利]一種提取巖石中原生有機質的前處理方法及實驗裝置

在審

• 申請號: 201611166614.2
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN106813969A
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 張水昌;李迪;蘇勁;曹曦;王匯彤;王宇;王曉梅;王華建
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司11127
• 代理人: 韓蕾,姚亮

1.一種提取巖石中原生有機質的前處理方法，所述方法包括如下步驟：

(1)清洗低有機質豐度的脆性巖石的表面，然后將清洗后的脆性巖石浸泡于去離子水中，之后超聲震蕩；

(2)將步驟(1)處理后的脆性巖石進行充分干燥；

(3)將干燥后的脆性巖石浸泡于體積比為9:1的二氯甲烷與甲醇的混合溶劑中，之后超聲震蕩以完成對所述脆性巖石的前處理；

所述低有機質豐度是指所述脆性巖石中總有機碳的質量分數低于0.5％。

2.根據權利要求1所述的前處理方法，其中，所述低有機質豐度的脆性巖石包括蒸發巖、致密砂巖和副變質巖中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的前處理方法，其中，步驟(1)為：用去離子水清洗所述低有機質豐度的脆性巖石的表面，然后將清洗后的脆性巖石在20～35℃下浸泡于去離子水中15min以上，之后以頻率為40～60kHz的超聲震蕩30s以上，重復該過程1次以上。

4.根據權利要求1所述的前處理方法，其中，步驟(3)為：將干燥后的脆性巖石在20～35℃下浸泡于體積比為9:1的二氯甲烷與甲醇的混合溶劑中15min以上，并以頻率為40～60kHz的超聲震蕩30s以上，使用所述混合溶劑清洗超聲震蕩后的脆性巖石，重復該過程1次以上。

5.根據權利要求1所述的前處理方法，其中，所述充分干燥為將步驟(1)處理后的脆性巖石在40～60℃干燥8～10h。

6.根據權利要求1～5中任一項所述的前處理方法，該方法使用實驗裝置進行，該實驗裝置包括超聲清洗機、燒杯、托網及掛鉤；所述超聲清洗機設有清洗槽；所述燒杯能放置在該清洗槽內；所述掛鉤能將所述托網懸掛于所述燒杯內。

7.根據權利要求6所述的前處理方法，其中，所述托網為不銹鋼托網，所述掛鉤為不銹鋼掛鉤。

8.根據權利要求6所述的前處理方法，所述掛鉤能將所述托網懸掛于所述燒杯內，并使懸掛的托網距燒杯杯底的垂直距離不小于1cm。

9.根據權利要求6所述的前處理方法，其中，所述燒杯在使用前用去離子水沖洗，晾干后，在400～500℃下烘烤8～10h，冷卻后用所述混合溶劑沖洗內壁，待溶劑揮發完全。

10.根據權利要求6所述的前處理方法，其中，所述托網和所述掛鉤在使用前分別采用所述混合溶劑浸泡并超聲震蕩。

11.根據權利要求6所述的前處理方法，其中，所述前處理方法包括如下步驟：

(a)將所述低有機質豐度的脆性巖石用清水刷洗以便去除表層附著物后置于干凈的托盤中晾干；

(b)取洗凈的燒杯，用去離子水沖洗，晾干后，在400～600℃下烘烤8～10h，冷卻后用體積比為9:1的二氯甲烷與甲醇的混合溶劑沖洗內壁，待溶劑揮發完全后待用；在潔凈燒杯內放入經所述混合溶劑浸泡并超聲震蕩過的不銹鋼托網及不銹鋼掛鉤，利用掛鉤使托網與燒杯的底部產生不小于1cm的距離；

(c)用去離子水對干燥的巖石樣品表面進行沖洗；接著置入燒杯內的托網上，然后將燒杯放入盛水的超聲清洗機的清洗槽中；向燒杯內倒入去離子水，水面高于樣品1cm以上，保持樣品在20～35℃下浸泡15min以上，接著以40～60kHz頻率超聲震蕩30s以上，取出樣品后用去離子水沖洗，再將該步驟重復1次以上；

(d)之后將樣品放入步驟(b)處理過的另一個燒杯內的托網上，置入烘箱，40～60℃烘干8～10h，保證樣品完全干燥；

(e)將烘干好的樣品同燒杯、托網整體置入盛水的超聲清洗機的清洗槽中；向燒杯中倒入所述的混合溶劑，使液面沒過巖石樣品1cm以上，在20～35℃溫度下下，浸泡15min以上，以40～60kHz頻率超聲震蕩30s以上，取出巖石樣品置于燒杯杯口上方，與液面保持一定距離，用所述混合溶劑沖洗樣品表面，并使沖洗的溶劑滴入燒杯內，該步驟重復1次；

(f)將處理完的巖石樣品置于步驟(b)處理過的燒杯中，再次放入烘箱，在40℃恒溫下，烘干2h以完成實驗樣品的前處理。

12.一種提取低有機質豐度的脆性巖石中原生有機質的方法，所述方法包括：

(i)使用權利要求1～11中任一項所述的前處理方法進行前處理；

(ii)提取經步驟(1)前處理后的低有機質豐度的脆性巖石中原生有機質。