[發明專利]一種立方氮化硼的制備方法

有效

• 申請號: 201611166486.1
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN106586980B
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 李丙文;馬寧
• 申請（專利權）人: 富耐克超硬材料股份有限公司
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064
• 代理公司: 鄭州德勤知識產權代理有限公司 41128
• 代理人: 黃軍委

本發明提供了一種立方氮化硼的制備方法，它的步驟包括回收未轉化六方氮化硼及將新六方氮化硼依次進行預壓、破碎、過篩、退火處理制得六方氮化硼預處理粉體；然后將所述六方氮化硼預處理粉體、未轉化六方氮化硼粉體與觸媒混合制得混合料，所述混合料經高溫高壓處理得到立方氮化硼晶體。本發明在制備立方氮化硼過程中，將未轉化六方氮化硼與經過預處理的六方氮化硼合用，從而提高了六方氮化硼回收利用率和立方氮化硼的轉化率，并且降低了合成壓力，這將減少機器的損耗、延長了壓機的使用壽命、大大降低生產成本。

技術領域

本發明涉及超硬材料領域，具體的說，涉及了一種立方氮化硼的制備方法。

背景技術

立方氮化硼，是由美國的R.H.溫托夫于1957年首先研制，其晶體結構類似金剛石，具有很高的硬度、熱穩定性、化學惰性以及良好的透紅外形和較寬的禁帶寬度等優異性能。立方氮化硼晶體的硬度僅次于金剛石，但熱穩定性遠高于金剛石，立方氮化硼晶體與金剛石相比具有對鐵系金屬元素有較大的化學穩定性，彌補了金剛石不能切削鐵系金屬的不足。因此，立方氮化硼晶體常用作磨料和刀具材料。

目前，制備立方氮化硼晶體一般是通過將六方氮化硼和觸媒在高溫高壓下條件下轉化得到的。而氮化硼存在由多種晶型，除了常見的六方氮化硼和立方氮化硼之外，還有菱方氮化硼和纖鋅礦氮化硼，而現有的高溫高壓法合成立方氮化硼是將六方氮化硼直接轉化為立方氮化硼，需要采用較高的壓力和溫度來實現，目前生產上立方氮化硼的轉化率通常在30%至55%，僅有個別品牌會達到60%，合成率較低，造成原料利用率不高。

為了解決以上存在的問題，人們一直在尋求提升轉化率、降低原料浪費的技術解決方案。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種合成轉化率高、易于實現工業化生產的立方氮化硼的制備方法。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種立方氮化硼的制備方法，它包括以下步驟：

未轉化六方氮化硼的回收：將立方氮化硼合成尾礦顆粒依次進行酸洗、堿洗、烘干處理得到未轉化六方氮化硼粉體；

新六方氮化硼的預處理：首先在1000℃～1200℃的溫度和2 GPa～4 GPa的壓力條件下將新六方氮化硼粉體壓制成預壓合成棒，然后對所述預壓合成棒依次進行破碎、篩分處理得到篩分物料，最后在800℃～1000℃條件下對所述篩分物料進行退火30 min～45min，制得六方氮化硼預處理粉體；其中，控制將新六方氮化硼粉體壓制成預壓合成棒的壓制時間為5min～15min；

立方氮化硼的轉化：將所述六方氮化硼預處理粉體與所述未轉化六方氮化硼粉體及觸媒混合制得混合料，對所述混合料進行高溫高壓燒結制得立方氮化硼晶體。

其中，所述立方氮化硼合成尾礦顆粒是將上次合成的立方氮化硼的料棒進行機械破碎，并采用水流將破碎后的所述立方氮化硼的料棒進行分離除雜，從而得到立方氮化硼顆粒成品和含有未轉化六方氮化硼顆粒的立方氮化硼合成尾礦顆粒。

基于上述，所述新六方氮化硼粉體的純度大于98%；所述新六方氮化硼粉體的粒度為1微米～5微米。

基于上述，所述立方氮化硼的轉化步驟包括：首先將所述六方氮化硼預處理粉體、所述未轉化六方氮化硼粉體與觸媒混合制得混合料，其中，控制所述混合料中所述觸媒的質量百分比為10%～25%；然后在15℃～35℃溫度和15 MPa～35 MPa的壓力條件下將所述混合料壓制成混合料合成棒；最后在1300℃～1600℃的溫度和4 GPa～7 GPa的壓力下對所述混合料合成棒進行高溫高壓燒結制得立方氮化硼晶體。

基于上述，所述觸媒為金屬氮化物、金屬氫化物中的一種或兩種的組合。

基于上述，所述觸媒為氮化鋰、氮化鈦、氮化鋁、氫化鋰中的一種或幾種的組合。