[發(fā)明專利]從反應(yīng)產(chǎn)物中去除非均相催化劑的方法和制備芳族胺的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611166449.0
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN106883128B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴元燊;P·倫斯;A·韋伯;P·穆勒
• 申請（專利權(quán)）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C209/86;C07C211/46;C07C211/51
• 代理公司: 北京北翔知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11285
• 代理人: 王媛;鐘守期

本發(fā)明涉及從包含液相和顆粒狀催化劑的粗反應(yīng)產(chǎn)物(9)中去除非均相催化劑的方法，包括以下步驟中的至少一項(xiàng)：(a)將粗反應(yīng)產(chǎn)物(9)進(jìn)料至旋液分離器(11)中，在旋液分離器(11)中去除至少部分顆粒狀催化劑，并且移分貧催化劑的產(chǎn)物流(13)和富催化劑的料流(15)；(b)將粗反應(yīng)產(chǎn)物(9)或，當(dāng)還進(jìn)行步驟(a)時(shí)，步驟(a)的貧催化劑的產(chǎn)物流(13)進(jìn)料至沉降器(17)中，沉降器(17)包括圓錐形底部(19)，在圓錐形底部(19)中布置噴嘴(27)，使得通過經(jīng)噴嘴(27)進(jìn)料的料流在沉降器(17)的圓錐形底部(19)中產(chǎn)生漩渦，并且移分產(chǎn)物流(29)和包含催化劑的料流(21)。本發(fā)明還涉及制備芳族胺的方法，其中通過以上方法從粗反應(yīng)產(chǎn)物(9)中去除催化劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及從包含液相和顆粒狀催化劑的反應(yīng)產(chǎn)物中去除非均相催化劑的方法。本發(fā)明還涉及制備芳族胺的方法，其中將硝基化合物、氫氣和催化劑進(jìn)料至反應(yīng)器中，并使硝基化合物和氫氣在催化劑的存在下反應(yīng)而形成芳族胺。

背景技術(shù)

芳族胺，特別是甲苯二胺經(jīng)常在工業(yè)中使用。其特別地用作制備相應(yīng)的二異氰酸酯的反應(yīng)物，所述二異氰酸酯用于制備聚氨酯。

芳族胺通常通過硝基化合物的氫化來制備。制備芳族胺的方法公開于例如US 6,350,911中。反應(yīng)在立式反應(yīng)器中進(jìn)行，所述立式反應(yīng)器包括布置于反應(yīng)器上部的向下的噴嘴。起始物料和在外環(huán)管中再循環(huán)的部分反應(yīng)混合物通過這些噴嘴進(jìn)料。該立式反應(yīng)器為環(huán)管反應(yīng)器(loop reactor)，其中包含液相、氣相和固相的反應(yīng)混合物形成環(huán)流。粗反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)器底部排出。將該反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)給純化，分離出芳族胺。

通過二硝基甲苯氫化來制備甲苯二胺的方法記載于例如US-A 2011/275858中。相應(yīng)的反應(yīng)器公開于US 6,350,911中。產(chǎn)物流流經(jīng)錯(cuò)流過濾器而去除催化劑。使催化劑在反應(yīng)器中再循環(huán)，并將貧催化劑的產(chǎn)物流從工藝中移分。

利用過濾器單元，例如錯(cuò)流過濾器去除催化劑而制備芳族胺的其他方法公開于US-A 2014/020689或US 5,563,296中。

除使用可能被催化劑顆粒堵塞的過濾器外，已知使用沉降器來從粗反應(yīng)產(chǎn)物中分離固體催化劑。所述沉降器包括圓錐形底部，催化劑通過該圓錐形底部排出并再循環(huán)進(jìn)入反應(yīng)器中。由于催化劑趨于失活，因此在反應(yīng)過程中必須對催化劑進(jìn)行置換。這通過去除部分催化劑并置換為新的催化劑而得到實(shí)現(xiàn)。然而，催化劑層積聚在沉降器的圓錐形部件中，必須定期地加以去除。

發(fā)明內(nèi)容

因此，本發(fā)明的目的是提供從反應(yīng)產(chǎn)物中去除非均相催化劑的方法，所述方法不具有本領(lǐng)域已知方法的缺點(diǎn)。特別地，應(yīng)避免對催化劑的頻繁去除。

該目的通過一種從包含液相和顆粒狀催化劑的粗反應(yīng)產(chǎn)物中去除非均相催化劑的方法而實(shí)現(xiàn)，所述方法包括以下步驟中的至少一項(xiàng)：

(a)將粗反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)料至旋液分離器中，在所述旋液分離器中去除至少部分顆粒狀催化劑，并且移分貧催化劑的產(chǎn)物流和富催化劑的料流；

(b)將粗反應(yīng)產(chǎn)物或，當(dāng)還進(jìn)行步驟(a)時(shí)，貧催化劑的產(chǎn)物流進(jìn)料至沉降器中，所述沉降器包括圓錐形底部，在所述圓錐形底部中布置噴嘴，使得通過經(jīng)所述噴嘴進(jìn)料的料流在沉降器的圓錐形底部中產(chǎn)生漩渦，并且移分產(chǎn)物流和包含催化劑的料流。

通過將粗反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)料至旋液分離器中而去除顆粒狀催化劑。旋液分離器的優(yōu)點(diǎn)在于，不產(chǎn)生由催化劑沉淀引起的積垢。在旋液分離器中，大部分催化劑被從粗反應(yīng)產(chǎn)物中分離。然而，貧催化劑的產(chǎn)物流通常仍含有少量催化劑。該催化劑可例如在過濾器系統(tǒng)或沉降器中去除。當(dāng)使用旋液分離器時(shí)，在沉降器的圓錐形部件中配備噴嘴并不是必需的。然而，也可以將從旋液分離器中移分的貧催化劑的產(chǎn)物流進(jìn)料至包括圓錐形底部的、其中在圓錐形部件中布置有噴嘴的沉降器中。