[發明專利]一種油性自分散納米炭黑的制備方法

有效

• 申請號: 201611166125.7
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN106634060B
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 付少海;張麗平;李敏;王良安;王春霞
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C09C1/56
• 分類號: C09C1/56;C09C3/06;C09C3/10;C09C3/12
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

1.一種制備油性自分散納米炭黑的方法，其特征在于，先用液相氧化劑對炭黑表面進行處理，得到氧化改性炭黑，再加入硅烷偶聯劑醇溶液，經分散設備將氧化改性炭黑分散成納米顆粒，然后加入去離子水，并調節體系的pH值；然后，將反應體系轉移到反應釜中，一定溫度反應一段時間；加入油性共聚單體，升溫至一定溫度，開始滴加引發劑并控制反應時間，經高速離心、洗滌、烘干，將干燥后的炭黑粉體粉碎、過濾，即可得到油性自分散納米炭黑顏料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，炭黑對液相氧化劑質量分數為0.1～20％，氧化溫度20～100℃，氧化時間0.5～10h。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，氧化改性炭黑在醇溶劑中的質量分數為1～40％，硅烷偶聯劑對氧化改性炭黑的質量分數為0.1～50％，加入去離子水對醇溶劑的質量分數為0.1～90％，調節pH值在2～11之間，反應釜中第一步反應溫度為20～80℃，反應時間為0.5～30h，加入油性共聚單體對氧化改性炭黑的質量分數為50～200％，共聚溫度為50～90℃，引發劑對單體質量分數為0.5～15％，反應0.5～20h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述炭黑是爐黑、槽黑、裂解黑中的一種。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述炭黑是爐黑、槽黑、裂解黑中的一種。

6.根據權利要求1所 述的方法，其特征在于，所述液相氧化劑是硝酸溶液、過氧化氫溶液、飽和過硫酸銨溶液、高氯酸、次氯酸鈉水溶液、異氰酸鹽溶液、高錳酸鉀溶液中的一種。

7.根據權利要求2所 述的方法，其特征在于，所述液相氧化劑是硝酸溶液、過氧化氫溶液、飽和過硫酸銨溶液、高氯酸、次氯酸鈉水溶液、異氰酸鹽溶液、高錳酸鉀溶液中的一種。

8.根據權利要求3所 述的方法，其特征在于，所述液相氧化劑是硝酸溶液、過氧化氫溶液、飽和過硫酸銨溶液、高氯酸、次氯酸鈉水溶液、異氰酸鹽溶液、高錳酸鉀溶液中的一種。

9.根據權利要求4所 述的方法，其特征在于，所述液相氧化劑是硝酸溶液、過氧化氫溶液、飽和過硫酸銨溶液、高氯酸、次氯酸鈉水溶液、異氰酸鹽溶液、高錳酸鉀溶液中的一種。

10.根據權利要求5所 述的方法，其特征在于，所述液相氧化劑是硝酸溶液、過氧化氫溶液、飽和過硫酸銨溶液、高氯酸、次氯酸鈉水溶液、異氰酸鹽溶液、高錳酸鉀溶液中的一種。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硅烷偶聯劑是KH-570、A171、KH-A172、A151中的一種。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的醇溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、乙二醇、乙二醇單甲醚中的一種。

13.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的醇溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、乙二醇、乙二醇單甲醚中的一種。

14.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的醇溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、乙二醇、乙二醇單甲醚中的一種。

15.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的醇溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、乙二醇、乙二醇單甲醚中的一種。

16.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的醇溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、乙二醇、乙二醇單甲醚中的一種。