[發明專利]一種含協效劑的磷氮型阻燃劑

有效

• 申請號: 201611164596.4
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN106589457B
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發明（設計）人: 王榮軍;吳健泳
• 申請（專利權）人: 衢州普信新材料有限公司
• 主分類號: C08K5/544
• 分類號: C08K5/544;C08L69/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種含協效劑的磷氮型阻燃劑,于反應釜中加入磷酸，季戊四醇，三聚氰胺，2?羥基?4?(3?三乙氧基硅烷丙氧基)二苯酮，阻燃協效劑；經酯化反應，成鹽反應，得到產品。

技術領域

本發明涉及一種阻燃劑的制備方法，尤其是一種含協效劑的磷氮型阻燃劑。

背景技術

阻燃劑具有廣泛的應用范圍，在紡織物生產，建筑材料，塑料產品，醫療行業，汽車制造等行業發揮著巨大的作用。在聚合物生產過程中加入磷氮阻燃劑可有效提高產品的抗燃燒性，磷系阻燃劑燃燒時可產生液膜覆蓋在燃燒物表面，起隔離作用，阻礙燃燒，氮系阻燃劑燃燒時產生不燃性氣體，可以在一定程度上隔離可燃物和可燃性氣體與氧氣的接觸，從而達到降低火勢，阻燃的目的。

CN103739877A公開了一種磷氮型阻燃劑及其制備方法。本發明磷氮型阻燃劑是以有機胺、次磷酸和脂肪醛為原料在酸催化下通過縮合加成和親電加成反應合成。

CN104650350A公開了一種磷氮型阻燃劑、該阻燃劑的制備方法，一種含有這種阻燃劑的阻燃聚酯及其阻燃聚酯的應用。該阻燃劑的制備方法為，先將含P二酸和脂肪二元醇加入反應容器中，緩慢升溫至50～200℃并在此溫度下反應1～5h，得到預聚物；然后向上述預聚物中加入三聚氰胺衍生物，繼續升溫至150～230℃，常壓反應1～6h后真空反應1～5h，得到磷氮阻燃劑。含P二酸、脂肪二元醇和三聚氰胺衍生物的摩爾比為1.0:1.0～2.0:0.5～1.0。

現有技術中的磷氮阻燃劑阻燃效果仍有繼續提升的空間，需要繼續開發創造新型磷氮阻燃劑。

發明內容

本發明目的在于解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種含協效劑的磷氮型阻燃劑，其特征在于其制備步驟包括：

（1）阻燃協效劑的制備：

按配比（重量份數）將100份二月桂酸二丁基錫， 0.5-1份1-己基-3-甲基溴化咪唑鎓， 0.05-0.5份3-(三氟甲基)吡啶，在溫度0～10℃狀態預混合10-35h，得到阻燃協效劑；

（2）合成反應：

反應釜中加入磷酸，季戊四醇，三聚氰胺，2-羥基-4-(3-三乙氧基硅烷丙氧基)二苯酮，阻燃協效劑；加入重量比=100:30-70：70-150：0.5-2：1-5；酯化溫度100-130℃，時間1-4h；成鹽過程溫度100-120℃，時間0.5-2h，得到產品。

步驟1中的二月桂酸二丁基錫為市售產品，如江蘇飛拓工程科技有限公司生產的產品；1-己基-3-甲基溴化咪唑鎓為市售產品，如上海源葉生物科技有限公司生產的產品；3-(三氟甲基)吡啶為市售產品，如廊坊北鑫化工有限公司生產的產品。

步驟2中的2-羥基-4-(3-三乙氧基硅烷丙氧基)二苯酮為市售產品，如鄭州艾克姆化工有限公司生產的產品。

本發明的有益效果：

本發明在合成磷酸酯過程中加入阻燃協效劑，同時含羥基的2-羥基-4-(3-三乙氧基硅烷丙氧基)二苯酮參與反應，綜合提高了阻燃劑的分子量，進而提高了阻燃效果。應用于制板材的聚碳酸酯組合物中，UL94（1.6mm）可以達到V-0級。

具體實施方式

以下實例僅僅是進一步說明本發明，并不是限制本發明保護的范圍。

實施例1：

（1）阻燃協效劑的制備：

在1000L反應釜中加入二月桂酸二丁基錫100Kg，1-己基-3-甲基溴化咪唑鎓0.8Kg，3-(三氟甲基)吡啶0.3Kg，在5℃狀態預混合25h，得到阻燃協效劑。

（2）合成反應：