[發明專利]一種高水溶性富勒醇及其制備方法

在審

• 申請號: 201611164421.3
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN108203088A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 李慧;許哲
• 申請（專利權）人: 北京福納康生物技術有限公司
• 主分類號: C01B32/156
• 分類號: C01B32/156
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種高水溶性富勒醇及其制備方法，其包括如下步驟：在氧化劑的作用下將富勒烯進行氧化處理，得到富勒烯氧化物；將富勒烯氧化物離心得到富勒烯氧化物沉淀；將富勒烯沉淀溶解于羥基氧化性試劑中，進行羥基化反應，得到富勒醇溶液；加入還原劑去除富勒醇溶液中的羥基氧化試劑；去除還原劑，得到黃色富勒醇透明溶液，濃縮干燥得到富勒醇粉末。本發明所述制備方法制得的富勒醇在去除羥基自由基、抗氧化方面性能優異，且沒有雜質殘留。

技術領域

本發明涉及一種具有清除自由基性能的高水溶性富勒醇的制備方法。

背景技術

自從Kroto等人在1985年發現了富勒烯，因其獨特的理化性質而受到廣泛關注。富勒烯表面存在大量雙鍵具有強吸收自由基性能，可以作為自由基的清除劑和抗氧化劑應用于生物醫學、藥物化學和化妝品等行業。

富勒醇是富勒烯多羥基衍生物，由于含有多個-OH而具有高的水溶性，并且具有高的穩定性。在富勒醇研究發展過程中，已經發展了多種制備方法，例如：1、HNO₃-H₂SO₄法制備(J.Chem.Soc.Chem.Commun.，1992，(24)：1791-1793)；2、富勒烯C60的硼氫化反應法(J.Chem.Soc.Chem.Commun.，1994，(4)：463-464)；3、四丁基氫氧化銨催化堿法(J.Chem.Soc.Chem.Commun.，1993，(23)：1784-1785)；4、鉀反應法(高等化學化學學報，1996，17(1)：19-20)5、富勒烯C60溴化法(化學與生物工程，2015，Vol(32)：33-36)。但是，以上方法存在以下不足：

方法1利用發煙硫酸對富勒烯C₆₀進行酸化修飾后水解制備富勒醇。此方法制備過程較為復雜，所得富勒醇的羥基個數偏少(10-12個)，水溶性欠佳，并且在制備過程中大量使用發煙硫酸，對人體健康危害性較大，環境不友好。

上述方法在C₆₀初步修飾后都是采用過量NaOH水解的方法進行羥基化處理。雖然能夠制備出富勒醇溶液，但是在后續去除過量NaOH的部分較復雜，一般采用傳統方法進行提純-透析方法，對所得富勒醇進行提純。存在以下缺點：

(1)此方法制備富勒醇羥基數普遍偏少；

(2)此過程會使富勒醇有所損失；

(3)溶液中游離的Na⁺雖然能夠通過透析盡量去除，但是仍有殘留的可能。

富勒醇在實際應用中，既要保持C60的穩定性，又要增加富勒烯的溶解性，最為重要的是在生物應用方面要保證生物安全性。因此開發一種綠色環保生物安全性高的方法具有重要意義。

發明內容

本方法提供了一種富勒烯衍生物富勒醇的制備方法，是在原有基礎上的進一步改進，提高了產率。包括下述步驟：

步驟一、在氧化劑的作用下將富勒烯甲苯溶液進行氧化處理，得到富勒烯氧化物；

步驟二、將富勒烯氧化物進行充分離心，得到富勒烯氧化物沉淀；

步驟三、將富勒烯氧化物沉淀溶解于羥基氧化性試劑中，進行羥基化反應，得到富勒醇溶液；

步驟四、加入還原劑去除富勒醇溶液中的氧化試劑；

步驟五、將富勒醇溶液中添加的還原劑去除，得到黃色富勒醇透明溶液，濃縮干燥得到富勒醇粉末。