[發明專利]一種鐵酸鋇@四氧化三鐵復合吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611163657.5
• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN106587167B
• 公開（公告）日: 2018-01-26
• 發明（設計）人: 楊海波;韓寧;林營;劉瀟;高淑雅;朱建鋒;王芬
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;C09K3/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 安彥彥

1.一種鐵酸鋇@四氧化三鐵復合吸波材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將FeCl₃·6H₂O和尿素，分別溶解在乙二醇中，制得0.016～0.02g/mL的FeCl₃·6H₂O溶液和0.06～0.07g/mL的尿素溶液；

步驟2：將FeCl₃·6H₂O溶液和尿素溶液加入到聚四氟乙烯的水熱釜中，并加入BaFe₁₂O₁₉片狀粉體，其中，水熱釜中BaFe₁₂O₁₉濃度為0.004～0.006g/mL；

步驟3：將水熱釜放入均相反應器中，在180～200℃下反應12～24h，得到鐵酸鋇@四氧化三鐵復合吸波材料。

2.根據權利要求1所述的一種鐵酸鋇@四氧化三鐵復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟1中溶解溫度為50～60℃。

3.根據權利要求1所述的一種鐵酸鋇@四氧化三鐵復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟1中FeCl₃·6H₂O溶液的濃度為0.016～0.02g/mL；步驟1中尿素溶液的濃度為0.06～0.07g/mL。

4.根據權利要求1或3所述的一種鐵酸鋇@四氧化三鐵復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟1中FeCl₃·6H₂O溶液與尿素溶液的質量比為1:3～4。

5.根據權利要求1所述的一種鐵酸鋇@四氧化三鐵復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟3中反應時，轉速為10～15r/min。

6.根據權利要求1所述的一種鐵酸鋇@四氧化三鐵復合吸波材料的制備方法，其特征在于，BaFe₁₂O₁₉片狀粉體通過以下過程制備：

1)按照化學通式BaFe₁₂O₁₉中的摩爾配比，將BaCO₃與Fe₂O₃混合，然后加入熔鹽后通過濕法球磨混合均勻，然后干燥、過60目篩，得到混合粉體A₁；

2)將步驟1)所得到的混和粉體A₁于1000～1200℃預燒2～4h，洗滌，得到BaFe₁₂O₁₉粉體的前驅體B₁；

3)將Fe₂O₃、BaCl₂·2H₂O混合后，加入BaFe₁₂O₁₉粉體的前驅體B₁，球磨混合均勻，得到混合料漿，然后將混合料漿干燥后過60目篩，得到混合粉體C₁，再將混和粉體C₁于1000～1200℃煅燒2～10h，水洗、干燥，得到BaFe₁₂O₁₉片狀粉體；其中，BaCl₂·2H₂O的質量是Fe₂O₃質量的1～3倍，BaFe₁₂O₁₉粉體的前驅體B₁的質量為BaCl₂·2H₂O、Fe₂O₃以及BaFe₁₂O₁₉粉體的前驅體B₁總質量的5％～15％。

7.根據權利要求6所述的一種鐵酸鋇@四氧化三鐵復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中BaCO₃與Fe₂O₃的總質量與熔鹽的質量比為1:(1～2)；熔鹽為NaCl。