[發(fā)明專利]一種石墨烯/金屬復合粉體材料的制備方法

在審

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• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN106623907A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 趙雙贊;燕紹九;陳翔;南文爭;王楠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02
• 代理公司: 中國航空專利中心11008
• 代理人: 陳宏林

技術領域

本發(fā)明是一種石墨烯/金屬復合粉體材料的制備方法，屬于金屬基復合材料領域。

技術背景

石墨烯具有良好的導電、導熱性能及超高的強度，作為增強體添加到金屬基體中，可以提高金屬的力學及導電導熱性能。將石墨烯均勻分散在金屬基體中是獲得高性能石墨烯/金屬基復合材料的前提。石墨烯是一種納米材料，跟其他納米材料相似，有很強的團聚傾向。目前為止，粉末冶金工藝是將石墨烯分散到金屬基體中的有效方法，該工藝通過先制備石墨烯/金屬復合粉體再燒結(jié)成型獲得石墨烯/金屬基復合材料。在此工藝中，后期的燒結(jié)成型中很難改善石墨烯在金屬基體中的分布狀態(tài)，因此前期獲得分散均勻的石墨烯/金屬復合粉體是利用粉末冶金工藝制備高性能石墨烯/金屬基復合材料的關鍵。

目前，常用的石墨烯/金屬復合粉體制備工藝是球磨，但是該工藝使用范圍有限，不適用于鎂等金屬粉。且球磨工藝制備復合粉體時，單次制備粉體量少，生產(chǎn)效率低。另外，球磨時金屬粉與球磨珠子的高速碰撞可能使球磨珠上的材料磨損，引入雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明正是針對上述現(xiàn)有技術中存在的不足而設計提供了一種石墨烯/金屬復合粉體材料的制備方法，其目的是解決石墨烯在石墨烯/金屬復合粉體中分散性差的問題。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的：

該種石墨烯/金屬復合粉體材料的制備方法的步驟如下：

步驟一、利用超聲分散儀將氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮溶于溶于酒精溶劑中，獲得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯與聚乙烯吡咯烷酮的重量比為2:1～1:2；

步驟二、用機械攪拌的方式將金屬粉體均勻分散到氧化石墨烯分散液中，獲得氧化石墨烯均勻包覆在金屬粉上的氧化石墨烯/金屬復合漿料；

步驟三：在烘箱將氧化石墨烯/金屬復合漿料干燥，獲得氧化石墨烯/金屬復合粉體；

步驟四：在氣氛保護爐中將氧化石墨烯/金屬復合粉體進行高溫煅燒，使氧化石墨烯還原為石墨烯同時除去聚乙烯吡咯烷酮，獲得石墨烯/金屬復合粉體材料。

金屬粉體顆粒的形狀為球形或片狀，金屬粉體顆粒的大小為亞微米或微米級。

金屬粉體的材料為鋁粉、鋁合金粉、銅粉、銅合金粉、鈦粉、鈦合金粉、鎂粉或鎂合金粉。

機械攪拌的時間為5～20h。

烘箱中的溫度為50～120℃。

高溫煅燒的溫度為300～800℃，氣氛保護爐中的保護氣氛為氮氣、氬氣或氫氣。

本發(fā)明技術方案中利用機械攪拌方式制備氧化石墨烯/金屬復合漿料，使生產(chǎn)效率高且不會引入雜質(zhì)，但是機械攪拌方式對石墨烯的分散效果較球磨工藝差，為了解決石墨烯分散性差的問題，用氧化石墨烯代替石墨烯添加到金屬粉體中，氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，其上含氧官能團增多而使性質(zhì)較石墨烯更加活潑，再利用聚乙烯吡咯烷酮將氧化石墨烯分散到乙醇溶液中，使氧化石墨烯具有優(yōu)越的分散性，且在300～800℃下能還原為石墨烯。

本發(fā)明采用分散性較好的氧化石墨烯為原料，通過后期的高溫處理將氧化石墨烯還原為石墨烯制備石墨烯/金屬復合粉體的方法解決了以前制備工藝存在的問題。另外，本發(fā)明利用氧化石墨烯在乙醇中極好的分散性能制備氧化石墨烯分散液，不需要添加分散劑。本發(fā)明工藝簡單，適合工業(yè)化，且所獲復合粉體性能優(yōu)良，為石墨烯/金屬基復合材料的工程化應用打開思路。

本發(fā)明技術方案的優(yōu)點是：

第一，本發(fā)明利用分還原散性良好的氧化石墨烯代替石墨烯制備石墨烯/金屬復合粉體，工藝流程簡單且獲得的石墨烯/金屬復合粉體分散性好；

第二，所用氧化石墨烯可采用Hummers方法等化學法制備，成本低廉，極大降低石墨烯金屬復合粉體的成本；

第三，本發(fā)明的分散工藝在酒精溶液而非水中進行，在后期可采用普通加熱進行干燥處理。

附圖說明

圖1是本發(fā)明方法的流程圖

圖2是實施例1獲得的石墨烯/鎂復合材料在拉伸狀態(tài)下的應力-應變曲線

實施例1

參見附圖1所示，采用本發(fā)明所述的制備石墨烯/金屬復合粉體材料的方法的步驟如下：

1：稱量5g氧化石墨烯和5g聚乙烯吡咯烷酮溶于400ml酒精溶劑中，超聲分散30min，獲得氧化石墨烯分散液；

2：將氧化石墨烯分散液移入機械攪拌裝置中，邊攪拌邊將500g鎂合金粉(AZ91，100目)緩慢加入其中，添加完成后繼續(xù)攪拌12h獲得粘稠的漿料；

3：將漿料置于鼓風烘箱中在80℃下快速干燥；