[發(fā)明專利]一種硅烷改性富磷雜化聚苯乙烯復(fù)合材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611161790.7
• 申請(qǐng)日: 2016-12-15
• 公開（公告）號(hào): CN106832628A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳躍強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽華宇管道制造有限公司
• 主分類號(hào): C08L25/06
• 分類號(hào): C08L25/06;C08K13/02;C08K3/32;C08K3/28;C08K5/5419
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種硅烷改性富磷雜化聚苯乙烯復(fù)合材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料制成的：

石墨相氮化碳10-14、一水合次磷酸3-4、多聚甲醛1-2、三乙胺0.8-1、二氯化磷酸苯酯3-5、十八水合硫酸鋁1-2、0.1-0.2mol/l的鹽酸2-3、聚苯乙烯100-110、乙腈適量、去離子水適量、無(wú)水乙醇適量、8-羥基喹啉0.5-1、磷酸三乙酯1-2、芐基三乙基氯化銨1.7-2、二苯基硅二醇2-4、環(huán)烷酸鋰0.04-0.1、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷0.1-0.3、鉬酸銨2-3、三氧化二銻1-2、無(wú)水乙醇、乙腈適量。

2.一種如權(quán)利要求1所述的硅烷改性富磷雜化聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將上述三氧化二銻、芐基三乙基氯化銨混合，加入到混合料重量90-100倍的去離子水中，攪拌均勻，得阻燃水溶液；

（2）將上述一水合次磷酸加入到阻燃水溶液中，攪拌均勻，升高溫度為76-80℃，通入氮?dú)猓尤肷鲜龆嗑奂兹瑪嚢杈鶆颍渭由鲜?.1-0.2mol/l的鹽酸，滴加完畢后保溫?cái)嚢?0-13小時(shí)，蒸餾除水，得羥甲基次磷酸；

（3）將上述羥甲基次磷酸、三乙胺混合，加入到混合料重量20-30倍的乙腈中，在40-45℃下保溫?cái)嚢?0-20分鐘，升高溫度為76-80℃，加入上述二氯化磷酸苯酯，保溫?cái)嚢?7-20分鐘，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去上述乙腈，得有機(jī)次磷酸低聚物；

（4）將上述十八水合硫酸鋁加入到其重量30-40倍的去離子水中，攪拌均勻，得鋁鹽溶液；

（5）將上述石墨相氮化碳、鉬酸銨混合，加入到混合料重量100-130倍的去離子水中，超聲10-20分鐘，得石墨相氮化碳分散液；

（6）將上述8-羥基喹啉加入到其重量90-100倍的無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，升高溫度為70-75℃，加入上述環(huán)烷酸鋰、有機(jī)次磷酸低聚物，保溫?cái)嚢?0-20分鐘，加入上述十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，超聲1-2小時(shí)，過(guò)濾，將沉淀用無(wú)水乙醇、去離子水依次洗滌3-4次，在40-50℃下真空干燥1-2小時(shí)，得改性有機(jī)次磷酸低聚物；

（7）取上述改性有機(jī)次磷酸低聚物，加入到其重量100-120倍的去離子水中，攪拌均勻，滴加3-5mol/l的氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH為6-6.5，加入上述石墨相氮化碳分散液，攪拌均勻，升高溫度為75-80℃，滴加上述鋁鹽溶液，攪拌反應(yīng)5-7小時(shí)，加入上述二苯基硅二醇，攪拌均勻，過(guò)濾，將沉淀用無(wú)水乙醇、去離子水依次洗滌2-3次，在75-80℃下真空干燥1-2小時(shí)，得富磷酸鋁雜化物；

（8）將上述富磷酸鋁雜化物與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入擠出機(jī)中，熔融擠出，冷卻，即得所述復(fù)合材料。