[發(fā)明專利]片式多層陶瓷電容器用鈦酸鋇納米晶的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611161737.7
• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN108217720B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何愷;張蕾;于洪宇;李劍;周智輝;陳朗;胡喬宇
• 申請（專利權(quán)）人: 南方科技大學(xué)
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C04B35/49
• 代理公司: 深圳中一專利商標(biāo)事務(wù)所 44237
• 代理人: 陽開亮

本發(fā)明涉及鈦酸鋇陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種片式多層陶瓷電容器用鈦酸鋇納米晶的制備方法。所述方法包括以下步驟：依次向行星式重力攪拌機的塑料罐中加入溶劑、摩爾質(zhì)量比為1:1的碳酸鋇和金紅石型二氧化鈦、分散劑、球磨珠；按480RPM～550RPM的速度攪拌30s～60s、再以700RPM～1000RPM的攪拌速度攪拌60s～120s，攪拌若干個周期，得到漿料；對所述漿料進行過篩處理；對過篩后的漿料干燥處理，得到干粉；對干粉進行預(yù)燒處理。本制備方法得到的鈦酸鋇c/a接近1.010，并且該混料方式僅需15min左右，極大地縮短了制備時間，最終產(chǎn)物無團聚現(xiàn)象并具有純度高等特點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鈦酸鋇的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種片式多層陶瓷電容器用鈦酸鋇納米晶的制備方法。

背景技術(shù)

片式多層陶瓷電容器(Multi-layer Ceramic Capacitors，MLCC)是微型化、高精度電容器的新興代表，是片式容阻感元件中用量最大、發(fā)展最快的核心元件。BaTiO₃(BTO)是電子陶瓷工業(yè)中最重要的原材料之一，廣泛用于抗還原介質(zhì)陶瓷的生產(chǎn)。

目前，超薄層MLCC(厚度1μm)要求陶瓷粉體晶粒尺寸為200nm～400nm，同時兼顧電介質(zhì)材料具備高介電常數(shù)、低損耗和寬溫度穩(wěn)定的特性。因此，制備納米晶的BTO粉體成為占據(jù)MLCC企業(yè)制高點的關(guān)鍵。

當(dāng)前，MLCC的需求量越來越大，同時由于大容量和小型化的要求，通過降低單層厚度和增加疊層數(shù)來提高體積效率成為了必然趨勢。在一定意義上，小型化可以實現(xiàn)節(jié)約材料資源，提高產(chǎn)率，有助于降低成本。

商業(yè)化生產(chǎn)的MLCC的單層厚度已經(jīng)從以往的幾十微米下降到1μm，并向1μm以下的超薄層化MLCC快速發(fā)展。為了滿足薄層化、超薄層化的發(fā)展趨勢，同時保證產(chǎn)品的可靠性和穩(wěn)定性，MLCC產(chǎn)品每層電介質(zhì)中必須保證5～6個陶瓷晶粒，這也就意味著陶瓷電介質(zhì)的晶粒尺寸必須不斷降低，并控制在至少200nm～300nm的數(shù)量級。另一方面又要保證陶瓷材料本身的高介電常數(shù)、低損耗和寬溫度穩(wěn)定的特性。

日本和美國在BTO的制備中一直處于世界領(lǐng)先地位，而我國對于BTO的研究起步較晚，雖說生產(chǎn)工藝已有較大進步，但所需高純超細納米BTO基瓷料大部分仍需要依靠進口。因此，加快對適用于大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用及推廣的超細高性能BTO基瓷料的開發(fā)具有重要意義。

合成鈦酸鋇，按照反應(yīng)物的形態(tài)，主要可以分為固相法、液相法和氣相法三種。

固相法制備BTO粉體，是通過將原料的金屬鹽或金屬氧化物混合后在高溫下長時間煅燒，固相反應(yīng)得到需要的粉體。此種方法采用的工藝簡單、生產(chǎn)成本低、對設(shè)備要求不高，具有良好的工業(yè)基礎(chǔ)，也是制備鈦酸鋇的傳統(tǒng)工藝。固相法需要通過球磨機將兩種原料進行均勻混合，所耗時間較長，通常需要4h甚至更長的時間才能使兩種原料完全混合均勻。并且固相反應(yīng)所需溫度高，大多數(shù)需要達到1000℃左右，長時間在高溫下煅燒容易造成粉體團聚，晶粒長大，同時由于較高溫度下BaCO₃和TiO₂反應(yīng)很可能會生成多鋇或多鈦的中間產(chǎn)物而造成BTO粉體的介電性能等惡化，導(dǎo)致合成的BTO粉體不能滿足MLCC使用的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有固相法制備鈦酸鋇存在的球磨時間長、高溫煅燒容易團聚長大、存在多鋇或多鈦中間產(chǎn)物導(dǎo)致產(chǎn)品介電性能不能滿足片式多層陶瓷電容器的使用要求等問題，提供一種片式多層陶瓷電容器用鈦酸鋇納米晶的制備方法。

為達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明實施例采用了如下的技術(shù)方案：

一種片式多層陶瓷電容器用鈦酸鋇納米晶的制備方法，至少包括以下步驟：

依次向行星式重力攪拌機的塑料罐中加入溶劑、摩爾質(zhì)量比為1:1的碳酸鋇和金紅石型二氧化鈦、分散劑、球磨珠；