[發明專利]一種改性釹鐵硼磁粉的制備方法、改性釹鐵硼磁粉和釹鐵硼燒結體

有效

• 申請號: 201611161553.0
• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN108231310B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 王諺;鈕萼;孟令蝶;敖學如;陳治安;秦國超;蔡道炎;杜飛;葉選漲;饒曉雷;胡伯平
• 申請（專利權）人: 北京中科三環高技術股份有限公司
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F1/08
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

本發明涉及一種改性釹鐵硼磁粉的制備方法、改性釹鐵硼磁粉和釹鐵硼燒結體，其中改性釹鐵硼磁粉的制備方法包括：步驟1)：將未改性的釹鐵硼磁粉加入含有改性劑的有機溶劑介質中，超聲分散并攪拌，使改性劑通過化學鍵與未改性的釹鐵硼磁粉相連；步驟2)、在分散有釹鐵硼磁粉的有機溶劑介質中加入不飽和單體和引發劑，超聲分散并攪拌，使不飽和單體與改性劑發生接枝反應；步驟3)、使所述不飽和單體發生聚合反應，形成包覆層，得到改性釹鐵硼磁粉。本發明的聚合物與磁粉之間通過化學鍵相連，十分穩定，常溫下不會脫附。即使是粒徑1～2μm的釹鐵硼磁粉，在燒結前暴露于空氣中也能長時間保持性能不變，有利于制備出高矯頑力的細晶粒釹鐵硼燒結體。

技術領域

本發明涉及一種改性釹鐵硼磁粉的制備方法、改性釹鐵硼磁粉和釹鐵硼燒結體，特別是一種能夠制備出高矯頑力的細晶粒釹鐵硼燒結體的磁粉的制備方法。

背景技術

近些年來，釹鐵硼燒結體在風力發電設備、電動汽車、混合動力汽車、變頻電器裝置等技術領域的應用日益廣泛，其中發展速度最快的是電機(包括電動機與發電機)方面的應用，每年大約以20％的速度增長。為了減少在電機在高溫工作環境下的不可逆減磁，要求燒結釹鐵硼必須具有較高的內稟矯頑力。

釹鐵硼燒結體的內稟矯頑力除了與Nd₂Fe₁₄B主相的內稟磁性的關系密切外，還受到微觀結構的重要影響，公式：H_cj＝cH_a-N_eff M_s中，c作為結構因子，不僅包含了與Nd₂Fe₁₄B主相晶粒表面的磁晶各向異性常數與晶粒內部不均勻性相關的顯微結構因素，也包含了晶粒錯取向相關的因素；N_eff M_s表述了磁體內部晶粒之間的靜磁耦合作用場，其中N_eff是有效的退磁因子，它是與晶粒形狀、尺寸和相鄰晶粒之間的靜磁相互作用有關的結構因子，當晶粒尺寸減小，N_eff可降低50％，可見細化晶粒是提高釹鐵硼磁體矯頑力的重要途徑。而釹鐵硼晶粒平均尺寸與其粉末顆粒之間的經驗關系為：

D_晶粒≈1.5d_粉末

因此，為了通過細化晶粒的技術路徑制作高矯頑力釹鐵硼燒結體，首先需要制備粒徑較小的磁粉。現階段各廠家所采用的氣流磨粉末粒徑一般為4～6μm，為了細化晶粒，通過改善氣流磨，粉末粒徑可下降至1～2μm。

由于稀土金屬元素的金屬活潑性很高，釹鐵硼磁粉在常溫下極易與空氣中的氧氣和水發生電化學反應而氧化，導致磁粉和燒結磁體的性能下降，因此在生產釹鐵硼燒結體的過程中，都會對磁粉采取防氧化措施，常用的方法是在氫破碎之后氣流磨之前或者氣流磨之后加入極少量(≤0.5wt％)的有機添加劑，通過物理混合方式使有機物包覆在磁粉表面，阻止磁粉與空氣中的氧氣和水蒸氣接觸而發生氧化(后簡稱該方法為物理包覆法)，降低燒結磁體的氧含量從而提高磁體性能。

專利文獻1(CN 1450569 A)公開了一種燒結釹鐵硼粉料的防氧化方法，在混粉時將0.1％～5％的液態、碳原子數為8～42的烷烴或異構烷烴或其組合物作為添加劑，以噴霧的形式射入釹鐵硼粉料中并混合均勻，改善了釹鐵硼顆粒的流動性，阻隔了空氣的接觸并增加了疏水性，使得釹鐵硼生坯可以暴露在空氣中。但由于磁粉之間易互相吸附團聚，物理混合的方法難以保證所有粉末表面都受到烷烴的保護；并且烷烴在常溫下易揮發脫附，無法長時間保護粉料；此外，該專利申請中也未說明該方法適用的磁粉粒徑范圍。

專利文獻2(CN 103000325 A)公開了一種用于燒結釹鐵硼材料的防氧化處理方法及抗氧化劑。其中，防氧化處理方法為：在氣流磨階段以噴霧的方式將抗氧化劑射入釹鐵硼粉料中，然后在密閉空氣條件下混粉，所用抗氧化劑為苯并三氮唑、石油醚的混合物。該方法使抗氧化劑在氣流磨時即可均勻包覆磁粉。但石油醚在常溫下易揮發脫附，無法長時間保護粉料，該專利中也未說明該方法適用的磁粉粒徑范圍。