[發明專利]一種超細鈦鋁酸鈣粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201611161226.5
• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN106747513B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 張寒;陳建威;趙惠忠;李靜捷;趙鵬達;易萍
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C04B35/66
• 分類號: C04B35/66;C04B35/462
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種超細鈦鋁酸鈣粉體及其制備方法。其技術方案是：在30~35℃和攪拌條件下，將氯化鋁溶液、四氯化鈦溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氫銨溶液中，持續攪拌0.2~0.3小時，得到前驅體混合液；其中，氯化鋁溶液∶四氯化鈦溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氫銨溶液的體積比為(0.2~0.4)∶(0.2~0.4)∶(0.02~0.08)∶1。然后在120~150℃油浴和攪拌條件下，向前驅體混合液中加入氫氧化鈣溶液至pH值為6.5~7.0，持續攪拌0.5~1小時，再于噴霧干燥機中干燥，將干燥后的混合粉末置于高溫爐，在1400~1420℃保溫3~5小時，隨爐冷卻，制得超細鈦鋁酸鈣粉體。本發明具有工藝簡單和成本低的特點；所制備的超細鈦鋁酸鈣粉體的粒度小和鈦鋁酸鈣轉化率高。

技術領域

本發明屬于鈦鋁酸鈣粉體技術領域。具體涉及一種超細鈦鋁酸鈣粉體及其制備方法。

背景技術

鈦鋁酸鈣是一種單相復雜化合物，具有導熱系數低、熱膨脹系數小和強度高等特點，是一種優質的功能/結構陶瓷材料和耐火原料，故引起科技人員的關注，尤其是對超細鈦鋁酸鈣粉體的關注。

目前，超細鈦鋁酸鈣粉體的制備技術有：“一種鋼包包底澆注料及其制備方法”（201510311418.9）、“一種鈦鋁酸鈣-高鋁礬土改性耐火材料及其制備方法和應用”（201510013589.3）和“一種煉釩反射爐內襯用鈦鋁酸鈣預制件及其制備方法”（201510469732.X）等專利技術，這些技術主要集中在以冶煉合金所衍生的固體廢棄物為資源提取鈦鋁酸鈣，并復合其它原料進行應用，由于從冶煉合金所衍生的固體廢棄物資源中提取的鈦鋁酸鈣，其雜質含量高、組成成分波動大和物相組成復雜（非單相），因而大大降低了鈦鋁酸鈣的純度，且鈦鋁酸鈣粉體的粒度也難以穩定控制。

發明內容

本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種工藝流程簡單和生產成本低的超細鈦鋁酸鈣粉體的制備方法，用該方法所制備的超細鈦鋁酸鈣粉體的粒度小和鈦鋁酸鈣轉化率高。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案的具體步驟是：

第一步、在30~35℃和攪拌條件下，將氯化鋁溶液、四氯化鈦溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氫銨溶液中，持續攪拌0.2~0.3小時，得到前驅體混合液；其中，氯化鋁溶液∶四氯化鈦溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氫銨溶液的體積比為(0.2~0.4)∶(0.2~0.4)∶(0.02~0.08)∶1。

第二步、在120~150℃油浴和攪拌條件下，向所述前驅體混合液中加入氫氧化鈣溶液至pH值為6.5~7.0，持續攪拌0.5~1小時，得到前驅體混合料。

第三步、將所述前驅體混合料加入噴霧干燥機中，在200~250℃條件下干燥，得到干燥后的混合粉末。

第四步、將所述干燥后的混合粉末置于高溫爐內升溫至1400~1420℃，保溫3~5小時，隨爐冷卻至室溫，制得超細鈦鋁酸鈣粉體。

所述氯化鋁溶液的濃度為0.5~1mol/L。

所述四氯化鈦溶液的濃度為0.5~1mol/L。

所述聚乙二醇400為分析純。

所述碳酸氫銨溶液的濃度為0.1~1mol/L。

由于采取上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下積極效果：

1、本發明所用原料普通易得，無需特殊的設備支持，工藝流程簡單和生產成本低。

2、本發明采用“混合沉淀法”，提高了各組分的均勻性，有利于鈦鋁酸鈣粉體的均勻成核，進而有效降低鈦鋁酸鈣粉體的粒度，并結合“水熱法”除去雜質離子，有利于提高鈦鋁酸鈣轉化率。