[發明專利]5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法及其用途

有效

• 申請號: 201611161074.9
• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN108218708B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 周波;劉文;程柯
• 申請（專利權）人: 利爾化學股份有限公司;四川利爾生物科技有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/58;C07C201/12
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫;余虹

1.5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，包括以下步驟：以濃硫酸作為溶劑，路易斯酸作為催化劑，將4-甲基苯甲酸與氯氣反應，得到3-氯-4-甲基苯甲酸；然后加入硝化試劑，反應得到5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸。

2.根據權利要求1所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：操作步驟為：

a、將4-甲基苯甲酸和路易斯酸溶于濃硫酸中，然后向其中通入氯氣，反應至反應液中4-甲基苯甲酸的含量低于1%時停止反應，得到3-氯-4-甲基苯甲酸；

b、然后加入硝化試劑反應5~6小時，反應結束后，加入水，結晶，過濾，得到5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸。

3.根據權利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟a）所述的路易斯酸為氯化鋁、氯化鐵、五氯化鈮或鑭系元素的三氟甲磺酸鹽中的任意一種。

4.根據權利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟a）所述路易斯酸與4-甲基苯甲酸的摩爾比為1︰10~100。

5.根據權利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟a）所述濃硫酸與4-甲基苯甲酸的質量比為3~10︰1。

6.根據權利要求5所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟a）所述濃硫酸與4-甲基苯甲酸的質量比為4.5~5︰1。

7.根據權利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟a）所述通入氯氣時的溫度為50℃～100℃。

8.根據權利要求7所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟a）所述通入氯氣時的溫度為70℃~80℃。

9.根據權利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟b）所述的硝化試劑為濃硝酸或硝酸鹽；所述硝酸鹽為硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鈣或硝酸銅中的任意一種。

10.根據權利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟b）所述加入硝化試劑過程的溫度控制在5℃～10℃；所述加入硝化試劑的方式為滴加。

11.根據權利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟b）所述反應的溫度為5℃～10℃。

12.根據權利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟b）所述硝化試劑與3-氯-4-甲基苯甲酸的摩爾比為2~1.1︰1。

13.根據權利要求12所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟b）所述硝化試劑與3-氯-4-甲基苯甲酸的摩爾比為1.6~1.4︰1。

14.根據權利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟b）所述結晶的溫度為-5℃~5℃。

15.權利要求1～14任一項所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：制備得到的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸不需要純化，直接用于制備5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酰氯或5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸酯。