[發明專利]一種吡蟲啉原藥及其制備方法

在審

• 申請號: 201611160227.8
• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN106577728A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 吳娜;張婭
• 申請（專利權）人: 吳娜
• 主分類號: A01N53/08
• 分類號: A01N53/08;A01N51/00;A01N47/24;A01N47/40;A01P7/04
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種吡蟲啉原藥，其特征在于，所述吡蟲啉原藥由20％丁硫克百威水乳劑50毫升、10％吡蟲啉可濕性粉劑30克、3％啶蟲脒乳油60毫升和2.5％高效氟氯氰菊酯乳油60毫升組成。

2.一種如權利要求1所述吡蟲啉原藥的制備方法，其特征在于，所述吡蟲啉原藥的制備方法包括以下步驟：

步驟一，常溫下，在反應器中將10％吡蟲啉可濕性粉劑30克用乙腈溶解，加入氫化鈉作縛酸劑，混合均勻；

步驟二，攪拌下滴加20％丁硫克百威水乳劑50毫升、3％啶蟲脒乳油60毫升和2.5％高效氟氯氰菊酯乳油60毫升的溶液，滴加完畢后90℃回流5h，薄層色譜法檢測反應完全后減壓蒸餾除去乙腈溶劑；

步驟三，然后加水溶解，用二氯甲烷或氯仿萃取，有機層干燥濃縮制得所述類吡蟲啉衍生物的粗產物，將所述類吡蟲啉衍生物的粗產物用硅膠柱層析分離，制得吡蟲啉原藥。

3.如權利要求2所述的吡蟲啉原藥的制備方法，其特征在于，所述二氯甲烷或氯仿加入50mg/ml。

4.如權利要求2所述的吡蟲啉原藥的制備方法，其特征在于，所述薄層色譜法采用薄層色譜板，所述薄層色譜板包括層析板基板以及在層析板基板上形成的吸附劑層，作為該層析板基板，使用無中紅外吸收的基板或者中紅外光反射性基板，作為該吸附劑層，使用一種或多種選自中紅外透光的難溶性不吸水的無機金屬鹽的吸附劑所形成的吸附劑層，所述薄層色譜板用作紅外光譜檢測的樣品基板，所述吸附劑層的吸附劑量計為0.1g-1.5g吸附劑/4cm²層析板基板。

5.如權利要求4所述的吡蟲啉原藥的制備方法，其特征在于，所述無機金屬鹽為氟化物、碘化物、氯化物、溴化物或硫化物以及它們的復合物；

所述無中紅外吸收的基板為硅晶片或氟化鋇晶片，所述中紅外光反射性基板為金屬；

所述氟化物為氟化鋇、氟化鍶或氟化鈣；

所述碘化物為碘化亞銅或碘化銀。

6.如權利要求4所述的吡蟲啉原藥的制備方法，其特征在于，所述氯化物為氯化銀或氯化亞銅；

所述溴化物為溴化銀或溴化亞銅；

所述硫化物為硫化鋅、硫化銅、硫化鉬、硫化錫或硫化汞。