[發明專利]一種多元醇改性聚酯的連續聚合生產方法

有效

• 申請號: 201611159703.4
• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN106750206B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 邱志成;李志勇;金劍;劉玉來;趙亮;王穎;王雪
• 申請（專利權）人: 中國紡織科學研究院有限公司;中紡院（天津）科技發展有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/20;C08G63/78;C08G63/86;C08G63/85
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 另婧

1.一種多元醇改性聚酯的連續聚合生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)對苯二甲酸、乙二醇和縮聚催化劑進行酯化反應，得到低聚物；

(2)所得低聚物與多元醇和醇解催化劑進行醇解反應，得到醇解物，其中，低聚物的溫度低于多元醇的沸點；

(3)所得醇解物進行縮聚反應，得到改性聚酯熔體，所述的縮聚反應分為預縮聚反應和終縮聚反應；預縮聚反應溫度為240～280℃，預縮聚反應壓力為1～40kPa；終縮聚反應溫度為245～290℃，終縮聚反應壓力為0.1～0.5kPa；

(4)所得改性聚酯熔體經固化、切粒，得到改性聚酯切片。

2.根據權利要求1所述的一種多元醇改性聚酯的連續聚合生產方法，其特征在于，步驟(2)中所述多元醇為低聚物管線在線添加；

多元醇在線添加的流量為低聚物流量的0.5～10wt％；

醇解催化劑的添加量為多元醇重量的0.05～0.5wt％。

3.根據權利要求1或2所述的一種多元醇改性聚酯的連續聚合生產方法，其特征在于，步驟(2)中所述醇解反應在醇解反應器中進行。

4.根據權利要求1所述的一種多元醇改性聚酯的連續聚合生產方法，其特征在于，步驟(1)中，所述對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.05～1.15；

縮聚催化劑的添加量為對苯二甲酸重量的0.002～0.04wt％。

5.根據權利要求1所述的一種多元醇改性聚酯的連續聚合生產方法，其特征在于，步驟(1)中所述酯化反應是依次在兩個酯化釜中進行，其中，第一酯化釜的反應溫度為245～270℃、反應壓力為150～400kPa；第二酯化釜的反應溫度為247～275℃、反應壓力為100～200kPa。

6.根據權利要求1所述的一種多元醇改性聚酯的連續聚合生產方法，其特征在于，步驟(1)中所述低聚物的聚合度為4～8。

7.根據權利要求1所述的一種多元醇改性聚酯的連續聚合生產方法，其特征在于，步驟(2)中所述多元醇為直鏈多元醇和/或側基多元醇；

所述直鏈多元醇為1,4-丁二醇，1,3-丙二醇、1,6-己二醇、二甘醇、三甘醇中的至少一種；

所述側基多元醇為丙三醇、季戊四醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、三甲基戊二醇中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的一種多元醇改性聚酯的連續聚合生產方法，其特征在于，步驟(2)中所述醇解催化劑為有機錫化合物、有機鈰化合物、有機鑭化合物、有機鋅化合物和/或有機酸化合物；

所述有機錫化合物選自單丁基氧化錫、二丁基氧化錫、單丁基三異辛酸錫或二丁基二乙酸錫中的至少一種；

所述有機鈰化合物選自無水醋酸鈰、乙酰乙酮鈰中的至少一種；

所述有機鑭化合物為無水醋酸鑭、乙酰乙酮鑭中的至少一種；

所述有機鋅化合物為醋酸鋅、二乙基鋅、二丁基鋅或乙酰丙酮鋅中的至少一種；

所述有機酸化合物為苯磺酸或對甲苯磺酸中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的一種多元醇改性聚酯的連續聚合生產方法，其特征在于，步驟(2)中所述醇解反應的溫度為230～270℃；

反應壓力為200～1000kPa；

反應時間為5～30min。

10.根據權利要求1所述的一種多元醇改性聚酯的連續聚合生產方法，其特征在于，步驟(3)中預縮聚反應在兩個預縮聚釜中進行，第一預縮聚釜的條件為反應溫度240～275℃，反應壓力5～40kPa；第二預縮聚釜的條件為反應溫度245～280℃、反應壓力1～5kPa。