[發(fā)明專利]一種氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料的制備方法及其用途

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• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN106596664A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設計）人: 徐麗;嚴鵬程;李赫楠;田玉輝;狄俊;夏杰祥;李華明
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30;G01N27/38;G01N21/63;H01L31/0224
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1.一種氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟1、氮化碳的制備：將三聚氰胺、2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪和乙腈置于聚四氟乙烯內襯高壓釜中，攪拌使固體溶解；將聚四氟乙烯內襯高壓釜轉移至烘箱中進行恒溫熱反應；反應完畢后，離心分離固體產物，并用水和乙醇洗滌產物，干燥，得到氮化碳，記為g-CN；

步驟2、氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料的制備：將五水合硝酸鉍溶解在盛有乙二醇的微波反應管中，再向所述微波反應管中加入鹵代咪唑離子液體，最后向所述微波反應管中加入步驟1制備的氮化碳，得到最終的混合液；將所述混合液置于微波反應器中進行微波反應；反應完畢后，自然冷卻至室溫；將得到的固體產物離心分離，并用水合乙醇洗滌，干燥，得到氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料，記為g-CN/BiOX，其中X為鹵素。

2.根據權利要求1所述的一種氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述三聚氰胺和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪在乙腈中的濃度比為1:1；所述恒溫熱反應的溫度為140～160℃，反應時間為48h。

3.根據權利要求1所述的一種氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，所使用的五水合硝酸鉍、乙二醇、鹵代咪唑離子液體、氮化碳的用量比為1mmol:20mL:1mmol:3.91～39.1mg；所述的微波反應的溫度為140～160℃，反應時間為15min。

4.根據權利要求1所述的一種氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述鹵素為Cl、Br、I中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述的鹵代咪唑離子液體為氯代1-辛基-3-甲基咪唑，溴代1-辛基-3-甲基咪唑，和碘代1-丁基-3-甲基咪唑。

6.權利要求1～5任意一項所述的方法制備的氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料的用途，其特征在于，所述氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料用于制備修飾電極，通過光電化學檢測雙酚A、對氯苯酚、環(huán)丙沙星或苯酚。

7.根據權利要求6所述的氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料的用途，其特征在于，所述的修飾電極的制備方法為：

步驟A、對ITO導電玻璃進行預處理：將ITO導電玻璃分別在去離子水、乙醇中依次超聲清洗半小時后，用去離子水沖洗干凈；然后將導電玻璃放入NaOH水溶液中，煮沸，并保持30分鐘，用去離子水清洗并吹干待用；

步驟B、制備修飾電極：將氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料置于去離子水中，超聲分散，得到懸濁液；然后，取懸濁液滴涂于步驟A中預處理的ITO導電玻璃上，室溫自然干燥后得到修飾電極，備用；所制得的修飾電極記作g-CN/BiOX-ITO，X為Cl、Br、I中的一種。

8.根據權利要求7所述的氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料的用途，其特征在于，步驟A中，所述的NaOH水溶液的濃度為0.1～1mol/L。

9.根據權利要求7所述的氮化碳/鹵化氧鉍光電復合材料的用途，其特征在于，步驟B中，所制備的懸濁液濃度為1.0mg/mL；所述滴涂于預處理的ITO導電玻璃上的懸濁液為70μL。