[發明專利]一種水熱法制備納米管復合膜光陽極的方法

有效

• 申請號: 201611156370.X
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN106757055B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 王秀通;寧曉波;雷婧;韋秦怡;李紅;李鑫冉
• 申請（專利權）人: 中國科學院海洋研究所
• 主分類號: C23F13/08
• 分類號: C23F13/08
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 李穎;周秀梅

本發明涉及一種用于光生陰極保護的復合膜光陽極，尤其是涉及一種水熱法制備Ag₂S/TiO₂復合膜光陽極的方法。將氟化銨溶解在超純水中，加入乙二醇混勻配成電解液,以清洗過的鈦基體為陽極，鉑片為對電極，在電解液中經兩步陽極氧化并在馬弗爐中煅燒后冷卻至室溫，即可在鈦基體表面制得TiO₂納米管；在硫源和銀源作用下對上述獲得TiO₂納米管進行水熱法處理，使Ag₂S負載TiO₂納米管上即得Ag₂S/TiO₂復合膜光陽極。本發明所得復合膜具有優良的光生陰極保護效應，可見光照射下在0.1mol/L Na₂S溶液中均能使與之相連的304不銹鋼電位下降至700mv以下。

技術領域

本發明涉及一種用于光生陰極保護的復合膜光陽極，尤其是涉及一種水熱法制備Ag₂S/TiO₂復合膜光陽極的方法。

背景技術

不銹鋼是當今世界應用較廣泛的材料之一，其腐蝕防護一直是廣為關注的問題。雖然相對鋼鐵而言不銹鋼已經有了一定的防腐性，但在很多惡劣環境中，不銹鋼的腐蝕依然很嚴重，因而對于不銹鋼的腐蝕防護技術仍需進行進一步的研究開發。

TiO₂具有良好的光催化和光敏特性，是一種很有前景的光電材料。然而，由于受寬禁帶(3.2eV)的影響，它只能吸收波長小于380nm的紫外光，不能有效利用大部分的可見光，而且TiO₂的光生電子-空穴對易復合，因而在光生陰極保護方面存在很大缺陷。

硫化銀(Ag₂S)是一種窄禁帶寬度直接型半導體，它擁有良好的化學穩定性和突出的限制性光學特性,室溫環境下的帶隙能約為1eV，對可見光有很好的吸收，光電轉換效率較高。將硫化銀與TiO₂復合可以有效提高TiO₂光電效應。

水熱法又稱高壓溶液法，是指在密閉的高壓反應釜中，采用水溶液為反應體系，通過對反應體系加熱，創造一個高溫高壓的環境，可使一些常溫常壓下較慢的反應實現快速化。水熱法設備簡單，操作條件易于控制，成本低。且水熱法制備的晶體結晶良好，團聚程度小，將其應用于制備TiO₂復合材料具有顯著效果。因此，我們采用水熱法制備了一種Ag₂S/TiO₂復合膜光陽極并對其光生陰極保護效應進行了研究。

發明內容

本發明的目的提供一種水熱法制備Ag₂S/TiO₂復合膜光陽極的方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種水熱法制備復合膜光陽極的方法：

1)鈦表面TiO₂納米管的制備：將氟化銨溶解在超純水中，加入乙二醇混勻配成電解液,以清洗過的鈦基體為陽極，鉑片為對電極，在電解液中經兩步陽極氧化并在馬弗爐中煅燒后冷卻至室溫，即可在鈦基體表面制得TiO₂納米管；

2)Ag₂S/TiO₂復合膜光陽極的制備：在硫源和銀源作用下對上述獲得TiO₂納米管進行水熱法處理，使Ag₂S負載于TiO₂納米管上即得Ag₂S/TiO₂復合膜光陽極。