[發明專利]一種聚氯乙烯的制備方法有效
| 申請號: | 201611155354.9 | 申請日: | 2016-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN106749797B | 公開(公告)日: | 2019-03-05 |
| 發明(設計)人: | 常喜斌;牛軍;葉發寶;葛建明;季亮;劉成;張奎明;劉濤;史忠錄;崔玉洪 | 申請(專利權)人: | 青海鹽湖工業股份有限公司 |
| 主分類號: | C08F114/06 | 分類號: | C08F114/06;C08F2/20;C08F2/38 |
| 代理公司: | 北京國帆知識產權代理事務所(普通合伙) 11334 | 代理人: | 李增朝 |
| 地址: | 816000 青海省海西*** | 國省代碼: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 溶劑水 聚氯乙烯 醇解度 聚合釜 引發劑 制備 聚氯乙烯樹脂 聚合反應 聚乙烯醇 分散劑 聚乙烯 過氧化重碳酸酯 氯乙烯單體 工藝過程 配制助劑 乙基己基 原料配比 助劑溶液 終止劑 溶劑 水中 生產 | ||
1.一種聚氯乙烯的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
步驟S1:配制助劑溶液
(a)向溶劑水中加入分散劑并混合均勻制得分散劑溶液,所述分散劑包括88%醇解度聚乙烯醇、72%醇解度聚乙烯醇和50%醇解度聚乙烯醇,
所述分散劑中88%醇解度聚乙烯醇的加入質量為溶劑水質量的0.270~0.300%,所述分散劑中72%醇解度聚氯乙烯醇的加入質量為溶劑水質量的0.225~0.335%,所述分散劑中50%醇解度聚乙烯醇的加入質量為溶劑水質量的0.113~0.138%,
(b)向分散劑溶液中加入引發劑并混合均勻制得助劑溶液,所述引發劑為二(2-乙基己基)過氧化重碳酸酯,加入的所述引發劑質量為溶劑水質量的0.850~0.875%;
步驟S2:聚合反應
將助劑溶液和氯乙烯單體加入聚合釜中進行聚合反應,其中,向聚合釜中加入的氯乙烯單體的質量為助劑溶液中溶劑水質量的6~7倍;
步驟S3:反應終止
至聚合反應終止時,向聚合釜中加入終止劑,所述氯乙烯單體與所述終止劑的質量比為2889:1~3467:1;
所述步驟S2中,氯乙烯單體原料加入完畢時則進入聚合反應階段,所述聚合反應階段的前35~45分鐘為聚合反應前期,所述聚合反應前期之后的階段為聚合反應中后期,在所述聚合反應前期中,聚合釜內的攪拌速率為115~130rpm/min,在所述聚合反應中后期中,聚合釜內的攪拌速率為110~115rpm/min。
2.根據權利要求1所述的聚氯乙烯的制備方法,其特征在于,所述步驟S2聚合反應包括:
(a)向聚合釜中加入步驟S1中配置完成的助劑溶液,至聚合釜中所加入的助劑溶液的量為步驟S1中所配置完成的助劑溶液總量的70~80%,
(b)剩余20~30%的助劑溶液與氯乙烯單體同時向聚合釜中加入。
3.根據權利要求2所述的聚氯乙烯的制備方法,其特征在于,所述步驟S2(a)中,向聚合釜中加入的助劑溶液量為助劑溶液總量的75%。
4.根據權利要求1所述的聚氯乙烯的制備方法,其特征在于,所述步驟S2(b)中,向聚合釜中加入的氯乙烯單體質量為助劑溶液中溶劑水質量的6.5倍。
5.根據權利要求1所述的聚氯乙烯的制備方法,其特征在于,所述引發劑二(2-乙基己基)的活性成分為50~60%。
6.根據權利要求1所述的聚氯乙烯的制備方法,其特征在于,所述終止劑包括二乙基羥胺。
7.根據權利要求1所述的聚氯乙烯的制備方法,其特征在于,在所述步驟S2的聚合反應中,聚合釜內的反應溫度控制為55.6~59℃。
8.根據權利要求7所述的聚氯乙烯的制備方法,其特征在于,所述聚合反應的溫度采用循環水夾套和釜頂冷凝器相結合實現控制,所述循環水夾套采用PID控制器以實現溫度控制;所述釜頂冷凝器的工作功率隨聚合反應的時間而增加。
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