[發(fā)明專利]一種利用超臨界CO2提取紅花杜鵑葉中活性成分的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611155022.0
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN106621451A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 拉巴次旦;班旦;郝寶成;梁劍平;吳金措姆;四郎玉珍;袁振杰;格桑卓嘎;陶蕾
• 申請（專利權(quán)）人: 西藏自治區(qū)農(nóng)牧科學院畜牧獸醫(yī)研究所
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02
• 代理公司: 北京中恒高博知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11249
• 代理人: 呂玉博

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用超臨界CO₂提取紅花杜鵑葉中活性成分的方法。

背景技術(shù)

杜鵑花科植物分布廣，品種多，其活性成分種類多，活性高，用途廣，具有廣闊的開發(fā)前景。目前，研究表明杜鵑屬植物化學主要成分為土荊芥油素、異土荊芥油素、槲皮素、山奈素、金絲桃甙、紅色素、谷甾醇等。杜鵑花科植物活性成分有良好的抗菌消炎作用，如秀麗杜鵑、汶川杜鵑、矮枇杷的抗菌作用就強于或相當于黃蓮。但近年來，其作為神經(jīng)藥理學基質(zhì)而更受重視。

杜鵑花屬中很多種類的活性成分已被研究，如黃毛杜鵑、日本杜鵑等。目前已從黃杜鵑中分離并鑒定出結(jié)構(gòu)的活性成分有8種：分別是鬧羊花素-Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ，Rhodomollein-Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，Kalmanol和Grayanotoxin-Ⅲ。此外，還含有浸木毒素、石楠素、杜鵑花毒素、司帕拉沙酚、馬醉木毒素等。

James A.Klock等從黃杜鵑提取到的化學成分作為心血管藥的治療；Yoshiki等從興安杜鵑中提取出2種新的色原烷衍生物1和色原烷衍生物2，另一種化合物色原烯3 具有潛在的抗艾滋病病毒活性；鐘國華等以黃杜鵑作為麻醉劑，治療溫瘧，有顯著的減慢心率和降低血壓作用。從華麗杜鵑葉分離的杜鵑素和Matleucinal能影響視覺。映山紅的嫩葉是“紅桃合劑”的主要成分，對慢性支氣管炎有良好療效，滿山紅、紫花杜鵑都有止咳化痰的功效。從大紅花杜鵑葉葉中分離得到的木藜蘆毒素在低劑量(1～100μg/kg)時有明顯降壓作用，還能誘發(fā)動物的傳入神經(jīng)、迷走神經(jīng)、肌神經(jīng)、頸神經(jīng)、頸動脈神經(jīng)和皮質(zhì)神經(jīng)產(chǎn)生強烈的突發(fā)效應，證明是一種高強度的肌興奮劑。

另外，杜鵑花科植物中的黃杜鵑藥液噴霧防治桑蟥、灌施防治地下害蟲、浸漬處理蚜蟲效果良好，熏蒸家蠅，致死時間與除蟲菊粉相同，蘇醒時間比除蟲菊粉長，蘇醒百分率比除蟲菊粉低。據(jù)不完全統(tǒng)計，黃杜鵑對豆平蝽、甘蔗綿蚜、苧麻黃蛺蝶、菜粉蝶、稻癭蚊、稻蝗、稻苞蟲、負泥蟲、葉蟬、甘薯金花蟲、紅蜘蛛等10科50余種重要經(jīng)濟害蟲毒殺效果良好，因此，曾作為土農(nóng)藥在黃杜鵑產(chǎn)區(qū)廣泛應用。

杜鵑花科植物中還有很多植物亟待研究開發(fā)，其活性成分更是天然藥用學科的熱點研究課題。目前，尚未見采用超臨界CO₂提取紅花杜鵑葉活性成分的報道，也未見有相關(guān)專利。

本發(fā)明以紅花杜鵑葉為提取原料，利用超臨界CO₂萃取方法進行生物活性成分的提取分離，其操作簡便、方法簡單、提取效率高等特點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種提取率高、能耗低、操作簡便的紅花杜鵑葉中生物活性成分的新提取方法。

本發(fā)明提供一種利用超臨界CO₂提取紅花杜鵑葉中活性成分的方法，是將紅花杜鵑葉粉碎后放入萃取釜中，以CO₂流體為萃取劑，在萃取壓力15-20MPa、萃取溫度為35-45℃、萃取時間為1.5-2.5h下進行萃取，得到淡黃色的活性成分的提取物。

作為優(yōu)選，所述紅花杜鵑葉在自然條件下戶外晾干再粉碎。

作為優(yōu)選，將紅花杜鵑葉粉碎后過200目篩。

作為優(yōu)選，所述萃取壓力為20MPa、萃取溫度為40℃、萃取時間為2.5h。

作為優(yōu)選，將提取物采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進行測定，檢測條件為：進樣口溫度：270 ℃，升溫程序：60 ℃，以10℃/min速率升至280℃，保持5min，以5℃/min速率升至290℃，保持3min，分流進樣，分流比：20:1，載氣：高純氦氣，純度≥99.999%，流速1.0 mL/min；進樣量：1μL。

本發(fā)明具有以下有益效果：

超臨界CO₂萃取法是用無毒、無殘留的超臨界CO₂代替水或有機溶劑作提取溶劑，不僅可以在接近室溫的條件下萃取，而且可以實現(xiàn)高選擇性提取和分離，從而獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品。并且超臨界CO₂提取不會產(chǎn)生三廢，對環(huán)境保護極為有利，提取材料CO₂價廉易得，可循環(huán)使用，生產(chǎn)成本較低。

應用本發(fā)明的方法對開花期采摘的紅花杜鵑葉中進行提取，生物活性成分提取效率高，提取速度快，提取分離獲得的化合物的種類多（達23種）；工藝簡單，節(jié)省試劑，耗能少，成本低，污染少，優(yōu)于其它采用傳統(tǒng)提取技術(shù)的提取方法。

附圖說明