[發明專利]一種單分散分級CuO多孔微米球的合成方法

有效

• 申請號: 201611153432.1
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN106587133B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 劉小娣;楊妍;陳浩;楊昱涵;史卓林
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司 11315
• 代理人: 許志勇

本發明公開了一種單分散分級CuO多孔微米球的合成方法，將可溶性銅鹽加入到緩沖溶液中，放置老化，將得到的溶液進行水熱合成反應，然后進行晶體生長，將得到的粉末洗滌、干燥，即得到單分散分級CuO多孔微米球。本方法以緩沖溶液為反應介質和堿源，能夠有效地控制產物的形貌和暴露晶面，合成出由暴露(001)晶面的CuO納米晶自組裝形成的分級CuO多孔微米球，具有良好的單分散性和大的比表面積；該合成方法簡單，所需設備簡單，操作簡便，反應條件可控性強，產品結晶性好，無其他雜質產物生成，無需進行純化處理，綠色環保，具有很高的實用性。

技術領域

本發明涉及微/納米材料技術領域，具體是一種單分散分級CuO多孔微米球的合成方法。

背景技術

目前，大量研究成果證實無機微/納米材料的性能及應用不僅與其晶體結構和尺寸等相關，而且與材料的形貌和暴露晶面有著密切的關系。例如，Pan等發現銳鈦礦型TiO₂的(010)晶面具有最優的光催化活性，而(001)晶面的光催化活性最低[Angew.Chem.Int.Ed.,2011,50,2133-2137]。因此，控制合成具有特殊形貌和暴露特定晶面的微/納米材料已成為材料領域的熱門課題，其不僅能夠深入研究材料形貌和暴露晶面與性能的關系，而且有利于獲得性能優異的材料。因此，合成具有特殊形貌和特定晶面的微/納米材料具有重要的科學意義和應用價值。

目前，基于微/納米材料的非酶葡萄糖傳感器以其高靈敏度、低檢測極限、優異的選擇性和方便的操作環境等受到了人們極大的關注[RSC Adv.,2013,3,3487-3502]。其中，單斜CuO作為一種重要的半導體材料，其能隙約為1.5eV，在非酶葡萄糖傳感器領域具有廣泛的應用。在單斜CuO的眾多晶面中，(001)晶面是銅離子終止面，具有最高的銅原子堆積密度，則暴露(001)晶面的CuO微/納米材料具有優異的電催化性能，從而有利于其在非酶葡萄糖傳感器的應用[J.Mater.Sci.Technol.,2016,32,24-27]。另外，單分散的分級多孔微/納米材料具有大的比表面積，有利于電化學反應的發生，從而使獲得的非酶葡萄糖傳感器具有優異的性能。通常，CuO微/納米材料在堿性介質中進行合成，由于(001)晶面帶正電荷，堿性介質中的OH^-將吸附在(001)晶面，則通常易制備出片狀的CuO微/納米材料[Cryst EngComm,2012,14,5289-5298]。因此，開發簡單有效的方法合成出以暴露(001)晶面的CuO納米晶為基本單元的分級CuO多孔微/納米材料具有積極而重要的理論意義和實際應用價值。

基于以上的分析，控制擴散在反應介質中OH^-的量，抑制OH^-在(001)晶面的選擇性吸附，將有利于獲得分級CuO多孔微/納米材料。緩沖溶液能夠緩慢地、穩定地釋放出一定量的OH^-，在金屬氧化物微/納米材料的合成中已經引起了人們的關注。但到目前為止，還沒有發現有關以緩沖溶液為反應介質，采用水熱合成法制備出由暴露(001)晶面的CuO納米晶自組裝而成的單分散分級CuO多孔微米球的文獻報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以緩沖溶液為反應介質，利用水熱法合成出單分散分級CuO多孔微米球的合成方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種單分散分級CuO多孔微米球的合成方法，包括以下步驟：

1)在攪拌條件下，將可溶性銅鹽加入到緩沖溶液中，放置老化8～12min，得到溶液A；

2)將溶液A在120～160℃的反應溫度下進行水熱合成反應，晶體生長時間為12～16h；

3)將得到的粉末洗滌、干燥，即得到單分散分級CuO多孔微米球。

作為本發明進一步的方案：所述可溶性銅鹽為五水合硫酸銅、三水合硝酸銅和二水合氯化銅中的一種、兩種或兩種以上任意比例的組合。