[發明專利]一種聚甲基丙烯酸甲酯改性的凹凸棒土吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201611152181.5
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN106582583A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 嚴帝
• 申請（專利權）人: 嚴帝
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/26;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

技術領域

本發明屬于吸附劑技術領域，具體涉及一種聚甲基丙烯酸甲酯改性的凹凸棒土吸附劑及其制備方法。

背景技術

工業廢水對水體、土壤所帶來的污染造成人體及動植物極大的安全隱患，如何有效地消除重金屬的危害是當今環保工作面臨的突出問題。近年來，吸附材料因具有高吸附效率、易再生、吸附過程為放熱反應等優點，被廣泛應用于重金屬離子污染治理。

凹凸棒土作為一種天然材料，具有原料廉價、資源豐富和比表面積大的優點，凹凸棒土具有特殊的纖維結構和晶體結構，使之具有許多特殊的物化及工藝性能，有“千土之王”和“萬用之土”之美譽。由于凹凸棒土具有較大的比表面積，使其具有較強的吸附作用，在相當低的濃度下可以形成高粘度的懸浮液，其流變性能決定了它可用作膠體泥漿、懸浮劑、觸變劑以及粘結劑，但凹凸棒土粉末在水中存在不易沉淀、易于造成二次污染的問題。研究改進凹凸棒土性質已受到本領域技術人員的關注。

作者殷竟洲等人在《殼聚糖改性凹凸棒土對重金屬離子的吸附》一文中，以凹凸棒土為載體，將殼聚糖負載于凹凸棒土表面，再與重金屬離子螯合。該吸附劑既可節省殼聚糖加入量，又使分離操作簡單易行，具有吸附速率快、吸附容量大、無污染等優點。

發明內容

本發明目的在于提供一種聚甲基丙烯酸甲酯改性的凹凸棒土吸附劑及其制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種聚甲基丙烯酸甲酯改性的凹凸棒土吸附劑，其特征在于，其由如下重量份的原料制備而成：凹凸棒原土100份、氯化鈉溶液600-800份、納米氧化鋅12-15份、無水乙醇600-800份、硅烷偶聯劑kh-550 6-8份、甲基丙烯酸甲酯70-80份、丙烯酸異辛酯30-40份、偶氮二異丁腈3-4份、正丁硫醇8-10份、丙酮500-600份、甲醇600-800份、醋酸適量、去離子水適量。

所述的聚甲基丙烯酸甲酯改性的凹凸棒土吸附劑，其特征在于，其由如下步驟制備而成：

（1）將凹凸棒原土經過200目篩子篩分，用去離子水洗滌3-5次，除去殘存的雜質，再用氯化鈉溶液洗滌2-3次；將洗滌好的凹凸棒土加入到相當于凹凸棒原土重量份50-60倍的去離子水中，再加入納米氧化鋅，機械攪拌制備成懸浮液，自然沉降3-4d，干燥去除水分，得到預處理的凹凸棒土；

（2）將預處理的凹凸棒土加入到1/3的無水乙醇與相當于無水乙醇重量份的去離子水配置的溶液中，超聲分散2-3h，然后加入硅烷偶聯劑kh-550，加入醋酸，調節pH=3-4，加熱回流3-4h，用去離子水洗滌至中性，再用剩余的無水乙醇洗滌2-3次，在40℃下真空干燥至恒重備用；

（3）將步驟（2）的產物、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸異辛酯、1/3的偶氮二異丁腈加入裝有回流冷凝裝置的反應器內，充分攪拌使反應物混合均勻；油浴加熱升溫，控制反應溫度為80-90℃，在300-500r/min的轉速下攪拌反應3-5h后，加入剩余的偶氮二異丁腈和正丁硫醇，升高溫度至140-150℃，繼續攪拌加熱8-10h；冷卻至室溫，加入丙酮，繼續攪拌1-2h，再加入甲醇，靜置沉降8-10h，過濾，60-80℃真空干燥10-12h，得到聚甲基丙烯酸甲酯改性的凹凸棒土吸附劑。

所述的聚甲基丙烯酸甲酯改性的凹凸棒土吸附劑，其特征在于，所述的氯化鈉溶液濃度為2-3mol/L，所述的醋酸的濃度為1-2mol/L。

本發明的有益效果是：本發明首先對凹凸棒原土進行除雜預處理，再利用超聲波引起的空化作用，在溶液中形成的沖擊波和微射流可以導致凹凸棒土聚集體之間的強烈的相互碰撞，將凹凸棒土的棒晶束或晶束的聚集體打碎，從而達到制備納米凹凸棒土懸浮液，增加凹凸棒土的陽離子交換容量，抑制凹凸棒土自身團聚的現象；再利用硅烷偶聯劑kh550對其表面修飾，采用原位聚合的方法制備出聚甲基丙烯酸甲酯改性的凹凸棒土吸附劑，將凹凸棒土的剛性、尺寸穩定性和熱穩定性與聚甲基丙烯酸甲酯的韌性、可加工性及介電性完美地結合起來，不僅吸附工業污水中的重金屬陽離子，還能吸附有機物污染；本發明還添加了納米氧化鋅，還增加了吸附劑的熱穩定性和耐化學腐蝕性能。本發明工藝簡單和不產生二次污染，所制備的凹凸棒土吸附劑具有粒徑大、易沉降、易回收和吸附性能良好的特點，適用于工業廢水處理。

具體實施方式