[發明專利]一種含有人參或三七藥材的中藥制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201611151910.5
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN106770882B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 周厚成;胡昌江;張彩虹;李文兵;黃宇;林娟
• 申請（專利權）人: 四川新綠色藥業科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司51214
• 代理人: 呂玲,錢成岑

技術領域

本發明涉及藥物制備技術領域，具體為一種含有人參或三七藥材的中藥制劑的檢測方法。

背景技術

人參、三七均屬補益藥，在中藥制劑中經常單用或合用，合用時多為君臣藥，二者所含化學成分同屬皂苷類，結構相似，薄層色譜行為也相近，給含有人參、三七藥材的中藥制劑制定標準帶來困難。

2015年《中國藥典》中對含有人參、三七的中藥制劑采用薄層色譜鑒別方法鑒定時，以人參皂苷 Rb1、人參皂苷 Rg1和三七皂苷 R1為對照品進行鑒別，但在實際工作中，由于三七皂苷R1和人參皂苷Re的Rf值極為接近，難以分離，以致于可能出現以人參替代三七或三七替代人參投料的假陽性結果，影響中藥制劑中對人參、三七鑒別的專屬性。

發明內容

本發明正是針對以上技術問題，提供一種含有人參或三七藥材的中藥制劑的檢測方法。該檢測方法具有簡便、易行、專屬性強、重復性好的特點，有利于完善含有人參或三七的中藥制劑的質量標準，防止生產上出現以人參替代三七或三七替代人參投料的中藥制劑，有助于提高該類中藥制劑的臨床使用安全性和穩定性。

本發明的具體技術方案如下：

一種含有人參或三七藥材的中藥制劑的檢測方法,包括以下步驟：

（1）制備供試品溶液：取含有人參或三七的中藥組合物或中藥制劑，除去包衣，研細，取粉末2-5g，加三氯甲烷40ml，加熱回流1小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，加水0.5ml攪拌濕潤，加水飽和正丁醇10ml，超聲處理30分鐘，吸取上清液加3倍量氨試液，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，殘渣加甲醇2-3ml使溶解，作為供試品溶液；

（2）制備陰性樣品溶液：按中藥組合物或中藥制劑的制備工藝制備不含人參、三七的成品，研細，取粉末2-5g，加三氯甲烷40ml，加熱回流1小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，加水0.5ml攪拌濕潤，加水飽和正丁醇10ml，超聲處理30分鐘，吸取上清液加3倍量氨試液，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，殘渣加甲醇2-3ml使溶解，作為陰性樣品溶液；

（3）制備對照品溶液：取人參皂苷 Rb1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷 Rg1對照品、人參皂苷Rf對照和三七皂苷 R1對照品，加甲醇制成每1ml甲醇各含0.5-2mg的上述對照品的混合溶液，作為對照品混合溶液；

（4）檢測：取步驟（3）所述的混合對照品溶液1-3μl、步驟（1）所述的供試品溶液（可制備3批，分別為1批、2批、3批）0.3-3μl和步驟（2）所述的陰性樣品溶液0.3-3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比90：45：6.5的二氯甲烷-無水乙醇-水為展開劑，展開劑置于層析缸中，于溫度5℃-20℃、相對濕度40%-80%的環境中飽和20分鐘，然后放入薄層板，繼續預飽和30分鐘后，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱2-3分鐘至斑點顯色清晰，分別在日光及紫外光365nm下檢視；（10%硫酸乙醇溶液的配置:是指用10ml的濃硫酸加入到90ml的無水乙醇中，即得。采用的濃硫酸的質量分數在95%-98%。

（5）結果分析：含有人參、三七的中藥制劑的供試品色譜中，在和對照品人參皂苷 Rb1、對照品人參皂苷Re、對照品三七皂苷 R1、對照品人參皂苷Rf和對照品人參皂苷 Rg1的色譜相應位置上，日光下顯相同顏色的斑點，紫外光下顯相同顏色的熒光斑點；含有人參、不含三七的中藥制劑的供試品色譜中，在和對照品人參皂苷 Rb1、對照品人參皂苷Re、對照品人參皂苷Rf和對照品人參皂苷 Rg1的色譜相應位置上，日光下顯相同顏色的斑點，紫外光下顯相同顏色的熒光斑點；含有三七、不含人參的中藥制劑的供試品色譜中，對照品人參皂苷 Rb1、對照品人參皂苷Re、對照品三七皂苷 R1和對照品人參皂苷 Rg1的色譜相應位置上，日光下顯相同顏色的斑點，紫外光下顯相同顏色的熒光斑點；不含人參、三七的陰性樣品溶液色譜中，在與對照品色譜相應位置上，日光下不顯斑點，紫外光下不顯熒光斑點。

以上所有的%，如無特殊說明，均表示為其質量百分含量。

本發明的積極效果體現在：

（一）、該檢測方法具有簡便、易行、毒性低（該檢測方法展開系統中所用試劑均比中國藥典提供的有關人參、三七檢測方法中所用試劑毒性低，主要是本檢測方法用二氯甲烷替代三氯甲烷，避免了三氯甲烷的致癌性）、專屬性強、重復性好的特點。

（二）、有利于完善含有人參或三七的中藥制劑的質量標準，防止生產上出現以人參替代三七或三七替代人參投料的中藥制劑，有助于提高該類中藥制劑的臨床使用安全性和穩定性。