[發(fā)明專利]胺碘酮雜質(zhì)G的合成方法及胺碘酮雜質(zhì)G的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611151408.4
• 申請(qǐng)日: 2016-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN106632180B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭文金;田單;彭捷;羅煥;梁彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都摩爾生物醫(yī)藥有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/80
• 分類號(hào): C07D307/80;G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 成都正華專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李蕊

1.一種胺碘酮雜質(zhì)G的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步驟：

(1)在惰性氣體保護(hù)下，式I所示結(jié)構(gòu)的化合物和正丁基鋰，在反應(yīng)介質(zhì)中進(jìn)行第一反應(yīng)；所述第一反應(yīng)的反應(yīng)溫度為-70℃以下；

(2)待所述第一反應(yīng)結(jié)束后，向所述第一反應(yīng)的反應(yīng)液中，加入式II所示結(jié)構(gòu)的化合物和催化劑無水三氯化鐵，進(jìn)行第二反應(yīng)，得到式III所示結(jié)構(gòu)的化合物，即胺碘酮雜質(zhì)G，所述胺碘酮雜質(zhì)G為式III所示結(jié)構(gòu)的化合物；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應(yīng)介質(zhì)為四氫呋喃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述惰性氣體為氮?dú)饣蛘邭鍤狻?/p>

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述第二反應(yīng)的反應(yīng)溫度為-70～25℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述式I所示結(jié)構(gòu)的化合物和所述式II所示結(jié)構(gòu)的化合物的質(zhì)量比為1.8～2.2:0.8～1.2。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述式I所示結(jié)構(gòu)的化合物和所述式II所示結(jié)構(gòu)的化合物的質(zhì)量比為2:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述第一反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為10～30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述第二反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為2～6h。