[發明專利]一種制備三辛基氧化磷的方法

在審

• 申請號: 201611151325.5
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN108610377A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 閔成勇;何明聯;劉良彬;蒲冬勤;謝林
• 申請（專利權）人: 四川中環檢測有限公司
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53
• 代理公司: 成都市集智匯華知識產權代理事務所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

1.一種制備三辛基氧化磷的方法，其特征在于，包括下述步驟：

向反應裝置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有機溶劑，其中溴辛烷過量，攪拌均勻，升溫至80～120℃，反應12～24小時，³¹P-NMR檢測反應完全，旋轉蒸發儀蒸除有機溶劑，得到棕褐色液體，加入蒸餾水，在室溫下攪拌水解10～30min，將溶液用5～15wt％NaOH溶液調至堿性，用三氯甲烷萃取，蒸餾水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除溶劑，用甲醇重結晶，得到白色固體三辛基氧化磷。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二辛基氯化磷與溴辛烷摩爾比1∶1.1～1.3。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑為甲苯、苯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：向反應裝置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有機溶劑，攪拌均勻，升溫至100℃，反應18小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：得到棕褐色液體，加入蒸餾水，在室溫下攪拌水解20min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：將溶液用10wt％NaOH溶液調至堿性。