[發(fā)明專利]一種制備二環(huán)庚基次膦酸的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611151324.0
• 申請(qǐng)日: 2016-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108610366A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閔成勇;何明聯(lián);劉良彬;蒲冬勤;謝林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川中環(huán)檢測(cè)有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/30
• 分類號(hào): C07F9/30
• 代理公司: 成都市集智匯華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

1.一種制備二環(huán)庚基次膦酸的方法，其特征在于，包括下述步驟：

在聚四氟高壓反應(yīng)釜中加入一水合次膦酸鈉、醋酸、環(huán)庚烯、二叔丁基過(guò)氧化物，并加入少量工業(yè)混合癸烯，攪拌溶解，升溫到130～140℃反應(yīng)，³¹P-NMR檢測(cè)反應(yīng)完全，反應(yīng)液中加入5～15wt％稀硫酸溶解洗滌，并用三氯甲烷萃取，有機(jī)層用水洗滌至中性，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)的溶劑，用5～15wt％氫氧化鉀溶液溶解粗產(chǎn)品，用三氯甲烷萃取，取有機(jī)層，水層調(diào)至中性，用三氯甲烷萃取，蒸餾水洗滌，合并有機(jī)層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑，真空干燥，得到淡黃色產(chǎn)品二環(huán)戊基次膦酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二叔丁基過(guò)氧化物的加入量為水合次膦酸鈉和環(huán)庚烯總質(zhì)量的5～8％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的工業(yè)混合癸烯的加入量為水合次膦酸鈉和環(huán)庚烯總質(zhì)量的2～5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：在聚四氟高壓反應(yīng)釜中加入一水合次膦酸鈉、醋酸、環(huán)庚烯、二叔丁基過(guò)氧化物，并加入少量工業(yè)混合癸烯，攪拌溶解，升溫到135℃反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的稀硫酸濃度為8wt％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氫氧化鉀溶液濃度為8wt％。